甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法，为甲基丙烯酸与环氧乙烷在催化剂三氧化铁、阻聚剂对苯二酚作用下反应制得粗品，再经过减压蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯成品。本发明专利技术所制的甲基丙烯酸羟乙酯产品带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体，作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、保色性、耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，尤其是一种。
技术介绍
甲基丙烯酸羟乙酯做为双官能团单体，在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中有着 重要的用途。它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH侧链的丙烯酸树脂，与三聚氰胺甲 醛树脂拼用可用作热固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一类。这种带有-OH的 树脂还可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。甲基丙烯酸羟乙酯应用领域非常广泛，供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改 性剂、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性电镀涂料粘合剂、纤维整理剂、纸品涂料、感光涂料及 聚氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。通过检索，尚未发现与本专利技术相关的专利文献。
技术实现思路
本专利技术的目的在于。本专利技术实现目的的技术方案是—种，制备方法的步骤是(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的IOOOml四口烧瓶置于水 浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及甲基丙烯酸，水浴加热至80-85°C，用氮气置换反应瓶中 的空气，待三氧化铁完全溶于甲基丙烯酸后开始通入环氧乙烷气体，通气时间在4小时，通 气结束后继续反应1小时；(2)将步骤(1)所得的反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压 蒸馏，收集82-85°C /5mmHg的馏份即为成品。而且，所述原料配比甲基丙烯酸 Imol环氧乙烷l-1.2mol三氧化铁0. 023-0. 025mol对苯二酚适量。本专利技术的优点和有益效果为1、本专利技术所制的甲基丙烯酸羟乙酯产品带有双键和羟基，属于双官能团单体，可 广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体，作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光 性、保色性、耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等特点ο2、本产品用途非常广泛，在塑料工业中用于制造含活性羟基的丙烯酸树脂、涂料 工业与环氧树脂、二异氰酸酯三聚氰胺甲醛树脂等配置用于制取双组份涂料，油脂工业用 作润滑油洗涤的添加剂，电子工业用作电子显微镜的脱水剂，纺织工业用于制造织物的胶粘剂，还用于水混溶的包埋剂等。 具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1 一种，其原料配比为甲基丙烯酸 Imol环氧乙烷 1. Imol三氧化铁0. 023mol对苯二酚适量操作步骤(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的IOOOml四口烧瓶置于水 浴上，加入0. 023mol三氧化铁、适量对苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至82V，用氮气 置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于甲基丙烯酸后开始通入1. Imol环氧乙烷气体， 4. 2小时通完，通气结束后继续反应1小时。(2)然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚后进行减压蒸馏，收集 82-850C /5mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟乙酯成品。实施例2 一种，其原料配比为甲基丙烯酸 Imol环氧乙烷1. 2mol三氧化铁0. 025mol对苯二酚适量操作步骤(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的IOOOml四口烧瓶置于水 浴上，加入0. 025mol三氧化铁、适量对苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至85°C，用氮气 置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于甲基丙烯酸后开始通入1. 2mol环氧乙烷气体， 4小时通完，通气结束后继续反应1小时。(2)然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚后进行减压蒸馏，收集 80-850C /4-5mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟乙酯成品。实施例3 一种，其原料配比为甲基丙烯酸 Imol环氧乙烷1. 15mol三氧化铁0. 024mol对苯二酚适量操作步骤(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的IOOOml四口烧瓶置于水浴上，加入0. 024mol三氧化铁、适量对苯二酚及Imol甲基丙烯酸，水浴加热至82—84°C，用 氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于甲基丙烯酸后开始通入1. 15mol环氧乙烷 气体，4. 2小时通完，通气结束后继续反应1小时。 (2)然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚后进行减压蒸馏，收集 82-860C /5-6mmHg的馏份即为甲基丙烯酸羟乙酯成品。权利要求一种，其特征在于制备方法的步骤是(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的1000ml四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及甲基丙烯酸，水浴加热至80 85℃，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于甲基丙烯酸后开始通入环氧乙烷气体，通气时间在4小时，通气结束后继续反应1小时；(2)将步骤(1)所得的反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏，收集82 85℃/5mmHg的馏份即为成品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述原料配比甲基丙烯酸 lmol 环氧乙烷 l-1.2mol 三氧化铁 0. 023-0. 025mol对苯二酚 适量。全文摘要本专利技术涉及一种，为甲基丙烯酸与环氧乙烷在催化剂三氧化铁、阻聚剂对苯二酚作用下反应制得粗品，再经过减压蒸馏得到甲基丙烯酸羟乙酯成品。本专利技术所制的甲基丙烯酸羟乙酯产品带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体，作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、保色性、耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等特点。文档编号C07C69/54GK101891613SQ201010229020公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日专利技术者周琦 申请人:天津市化学试剂研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：　　（１）将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的１０００ｍｌ四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及甲基丙烯酸，水浴加热至８０――８５℃，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于甲基丙烯酸后开始通入环氧乙烷气体，通气时间在４小时，通气结束后继续反应１小时；　　（２）将步骤（１）所得的反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏，收集８２――８５℃／５ｍｍＨｇ的馏份即为成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周琦，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]