棕色棉中原花青素的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种棕色棉中原花青素的提取方法，该方法以棕色棉为原料，用乙腈、三氟乙酸和水混合液避光冷浸提取，抽滤，再用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏，获得沉淀，用乙酸乙酯溶解沉淀物，制成原花青素的饱和溶液，加入石油醚，搅拌混合均匀，放入冰箱静置过夜，过滤得到沉淀即为原花青素。该方法操作简单，为以后的研究打下基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从棕色棉中提取原花青素的方法。
技术介绍
棉花是世界上最重要的经济作物之一，也是纺织工业的主要原料。目前，棉花种植 分布到世界上80多个国家，解决近8亿人的温暖问题。天然彩色棉纤维因其独特的自然色 彩，在加工过程中无需染色，因此减少了对环境的污染；其加工成的内衣，手感柔软，穿着舒 适，不含残留化学毒素，不会对人体健康产生危害，同白棉花相比，天然彩棉具有更高的经 济性；采用天然彩色棉花加工成的服装，也成为纺织出口大国克服“绿色贸易壁垒”的有效 手段之一。天然彩色棉纤维诸多优点，引起国内外棉花育种专家和纺织、服装工业界的广泛 关注，业已成为当今世界各国重点开发的生态棉。我国在20世纪90年代，在国家“十五”高科技发展计划的推动下，彩色棉花的种植 和研究有了长足发展。据统计，2002年世界彩色棉种植面积7.87万hm2，中国1. 73万hm2， 占世界面积的21. 98%;世界彩色棉产量12万t，中国2. 1万t，占17. 5%，种植面积和产量 已居世界第二。特别是新疆，不仅是全国最大的棉花种植地，也是我国最大的天然彩色棉生 产基地，据2007年统计，新疆彩色棉花年产已达8000t，加工后产品销往全国各地，并出口 国外，成为推动当地经济发展的重要组成部分。彩棉的色彩较单一，只有棕色和绿色，不满足现代人们对色彩的需求。而且彩棉服 装经为数不多的洗涤，颜色稍加深，并趋于鲜艳。但经反复多次洗涤后，颜色会变淡。特别 是绿色织物，颜色会褪成暗淡白色。故虽然彩色棉织物不需染色，但对彩色棉固色提出了新 的要求。至此，彩棉色素的不稳定性，严重限制了彩棉业的发展。我们通过研究彩棉色素的 物质基础来说明彩棉的成色机理，为验证基因的表达路径提供依据，也为下一步的选育出 各种色彩的彩棉打下物质基础。目前研究彩色棉色素的化学本质，确定其色素合成路径，选育出各色品种的彩色 棉是一个热点。于伯龄(针织工业，2002，1 :35-37)认为彩色棉纤维中的色素是花青素类 色素，但没有提供可靠的依据和资料。赵向前和王学德(作物学报，2005，31 (4) 456-462) 报道棕色棉纤维色素为黄酮类化合物。詹少华等(植物学通报2007，24 (1)99-104)研究了 棕色棉纤维色素的提取方法，认为棕色棉属于缩合单宁类物质氧化而来的醌类化合物。石 河子大学的张小均(棉花学报，2008，20 (2) 133-136)等人采用不同的试剂提取棕色棉色 素，发现用蒸馏水效果最好。顾肇文，梁光雁(印染，2005，13:10-13)认为天然彩棉色素系 水溶性或醇溶性多酚类物质，具有2-苯基苯并吡喃的结构。到目前为止，棕色棉的主要组 分及结构还没有被鉴定出来。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种，该方法以棕色棉为 原料，用乙腈、三氟乙酸和水混合液避光冷浸提取，抽滤，再用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏，获3得沉淀，用乙酸乙酯溶解沉淀，制成原花青素的饱和溶液，加入石油醚，搅拌混合均勻，放入 冰箱静置过夜，过滤，得到沉淀即为原花青素。该方法操作简单，为以后的研究打下基础。本专利技术所述的，按下列步骤进行a、将棕色棉剪碎，在室温下用乙腈、三氟乙酸和水的混合液避光冷浸提取，时间 10-20天，抽滤，得到提取液；b、将提取液减压蒸馏，除去乙腈和三氟乙酸，得到提取液水溶液；C、将步骤b水溶液用乙酸乙酯萃取2-4次，萃取体积比为1 1-3，合并乙酸乙酯 相；d、将步骤c乙酸乙酯相减压蒸馏，获得沉淀，用乙酸乙酯溶解沉淀至完全溶解，制 成原花青素的饱和溶液；e、将步骤d原花青素的饱和溶液中加入3-4倍体积的石油醚，搅拌混合均勻，放入 冰箱静置过夜；f、再将步骤e混合液过滤，得到沉淀即为原花青素。步骤a中棕色棉型号为86、新彩1、新彩5、棕196、棕470。步骤a中乙腈三氟乙酸水为体积比50% 0. 1% 49.9%。步骤a棕色棉与提取液的质量体积比为Ig 25_35ml。专利技术中所用的棉花品种有五个86、新彩1、新彩5、棕196、棕470，用50%乙 腈-0. 三氟乙酸分别提取以上五种棕色棉，一般冷浸的时间在10-20天较佳。液料比为 每克棕色棉25-35ml提取液。具体实施例方式实施例1 (从棕色棉86中提取原花青素)a、称取棕色棉8620g，剪碎，在室温下加入600ml体积比50%乙腈、0. 三氟乙酸 和49. 9%水混合液，避光冷浸提取15天，抽滤得提取液；b、将提取液减压蒸馏到200ml，除去乙腈和三氟乙酸，得到提取液水溶液；C、将步骤b水溶液用乙酸乙酯萃取3次，体积比为1 1，合并乙酸乙酯相；d、将步骤c乙酸乙酯相减压蒸馏，获得沉淀物，再用乙酸乙酯溶解沉淀至沉淀完 全溶解，制成原花青素的饱和溶液；e、将步骤d原花青素的饱和溶液中加入4倍体积的石油醚，搅拌混合均勻，放入冰 箱静置过夜；f、再将混合液过滤得到沉淀30mg的原花青素。实施例2 (从棕色棉新彩1中提取原花青素)a、称取棕色棉新彩1 20g，剪碎，在室温下加入600ml体积比50%乙腈、0. 三氟 乙酸和49. 9%水混合液，避光冷浸提取10天，抽滤，得提取液；b、将提取液减压蒸馏浓缩到200ml，除去乙腈和三氟乙酸，得到提取液水溶液；C、将步骤b水溶液用乙酸乙酯萃取2次，体积比为1 2，合并乙酸乙酯相；d、将步骤c乙酸乙酯相减压蒸馏，获得沉淀物，用乙酸乙酯溶解沉淀至沉淀完全 溶解，制成原花青素的饱和溶液；e、将步骤d原花青素的饱和溶液中加入3倍体积的石油醚，搅拌混合均勻，放入冰箱静置过夜；f、再将混合液过滤得到沉淀27mg的原花青素。实施例3 (从棕色棉新彩5中提取原花青素)a、称取棕色棉新彩5 20g，剪碎，在室温下加入600ml体积比50%乙腈、0. 三氟 乙酸和49. 9%水，避光冷浸提取13天，抽滤得提取液；b、将提取液减压蒸馏浓缩到200ml，除去乙腈和三氟乙酸，得到提取液水溶液，C、将步骤b水溶液用乙酸乙酯萃取3次，体积比为1 3，合并乙酸乙酯相；d、将步骤c乙酸乙酯相减压蒸馏，获得沉淀物，用乙酸乙酯溶解沉淀至沉淀完全 溶解，制成原花青素的饱和溶液；e、将步骤d原花青素的饱和溶液中加入3倍体积的石油醚，搅拌混合均勻，放入冰 箱静置过夜；f、再将混合液过滤，得到沉淀28mg的原花青素。实施例4 (从棕色棉棕196中提取原花青素)a、称取棕色棉棕196 20g，剪碎，在室温下加入600ml体积比50%乙腈、0. 1 %三氟 乙酸和49. 9%水混合液，避光冷浸提取18天，抽滤得提取液；b、将提取液减压蒸馏浓缩到200ml，除去乙腈和三氟乙酸，得到提取液水溶液；C、将步骤b水溶液用乙酸乙酯萃取3次，体积比为1 2，合并乙酸乙酯相；d、将步骤c乙酸乙酯相减压蒸馏，获得沉淀物，用乙酸乙酯溶解沉淀至沉淀完全 溶解，制成原花青素的饱和溶液；e、将步骤d原花青素的饱和溶液中加入3. 5倍体积的石油醚，搅拌混合均勻，放入 冰箱静置过夜；f、再将混合液过滤，得到沉淀25mg的原花青素。实施例5 (从棕色棉棕470中提取原花青素)a、称取棕色棉棕470 20g，剪碎，在室温下加入600ml体积比50%乙腈、0. 1 %三氟 乙酸和49. 9%水混合液，避光冷浸提取20天，抽滤得提取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棕色棉中原花青素的提取方法，其特征在于按下列步骤进行：　　ａ、将棕色棉剪碎，在室温下用乙腈、三氟乙酸和水的混合液避光冷浸提取，时间１０－２０天，抽滤，得到提取液；　　ｂ、将提取液减压蒸馏，除去乙腈和三氟乙酸，得到提取液水溶液；　　ｃ、将步骤ｂ水溶液用乙酸乙酯萃取２－４次，萃取体积比为１∶１－３，合并乙酸乙酯相；　　ｄ、将步骤ｃ乙酸乙酯相减压蒸馏，获得沉淀，用乙酸乙酯溶解沉淀至完全溶解，制成原花青素的饱和溶液；　　ｅ、将步骤ｄ原花青素的饱和溶液中加入３－４倍体积的石油醚，搅拌混合均匀，放入冰箱静置过夜；　　ｆ、再将步骤ｅ混合液过滤，得到沉淀即为原花青素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓波，陈艳成，吴韬，肖向文，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]