本发明专利技术公开了一种制备Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３－ＭｇＯ铁电陶瓷坯体的方法，属于无机非金属材料领域。本发明专利技术的工艺步骤是：配料、配制预混液、混合球磨、除气、加入催化剂、加入引发剂、注模凝胶、脱模干燥。本发明专利技术采用以去离子水和与水互溶的醇类有机物作为溶剂的半水基凝胶注模成型工艺制备Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３－ＭｇＯ铁电陶瓷坯体，克服了用传统干压法难以制备出复杂形状、大尺寸的陶瓷坯体，特别是难以保证陶瓷部件内部的均匀性的难题。同时，用该方法制备的Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３－ＭｇＯ铁电陶瓷坯体强度高、塑性好，可进行机械加工和等静压等后续处理，有利于制备复杂形状和高致密性的陶瓷，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料领域，具体涉及一种制备Bai_xSrxTi03-Mg0 (简称 BSTM)铁电陶瓷坯体的方法，其中0. 2彡x彡0. 8。
技术介绍
铁电陶瓷材料是目前陶瓷材料领域内研究的一个热点。铁电材料具有相对介电 常数随外加电场而变化的非线性特性，这种可调特性可应用在微波电路里，通过外加电场 改变电路的等效介电常数，进而控制电磁波的波速和波长，以达到相位移的改变。目前，利 用BSTM铁电材料制作移相器等器件已经受到了国内外的广泛关注。同时，众所周知，电子 材料成型技术作为联系粉体和制品的核心工艺，对样品的最终性能起到了决定性的作用。 目前广泛使用的BSTM铁电材料成型方法是干压法，此方法成型效率高，适合形状简单、尺 寸小的部件的批量生产，但是用该方法难以制备复杂形状、大尺寸的器件，特别是难以保证 陶瓷部件内部的均勻性。对于BSTM铁电材料，由于原料中的彻卜；！“；！^^密度明显要高于 MgO，因此按照配比混合球磨好的原料在烘干过程当中非常容易分层，表面为MgO，底部为 Bai_xSrxTi03。尽管烘干之后还有过筛等工艺，但仍然难以保证原料混合的均勻性。同时，采 用传统的干压法成型BSTM坯体，由于是双向加压，这就使大尺寸的BSTM坯体各个部分的 均勻性差别较大，最终直接影响到了陶瓷的性能。另外，由于干压法成型的陶瓷坯体强度 很低，若对其进行机械加工或等静压辅助处理，非常容易使已经成型好的坯体破裂。为克服 现有干压成型工艺中的各种缺陷，美国橡树岭国家重点实验室于20世纪90年代初专利技术了 一种新的胶态成型方法——凝胶注模成型。该工艺首先是制备低粘度、高固相体积分数的 浆料，再使浆料中有机单体聚合使浆料原位凝固，从而获得高密度、高强度和均勻性好的坯 体。坯体经过干燥、排胶和烧结等工序后，可直接制备出复杂形状的近净尺寸部件。凝胶注 模成型工艺具有传统成型工艺无法比拟的优点，能够近净尺寸成型复杂形状、大尺寸和高 性能的陶瓷器件，可以大幅度降低先进陶瓷的制造成本，为大规模制备高可靠性的陶瓷器 件提供了极大可能。同时，采用凝胶注模成型工艺制备的坯体干燥后强度非常高，可以满足 机械加工的要求，也可以对其进行等静压处理，进一步提高坯体的致密性。目前，水基凝胶 注模成型以其对环境友好、成本低等优点已经得到了广泛的研究应用。然而，在用去离子水 做溶剂时，很难制备出高固相含量、低粘度的BSTM浆料，其原因为由于BSTM中含有大量的 MgO, MgO活性较大，较容易与水发生反应，故用水做溶剂会比较难以制浆。然而，若采用非 水基凝胶注模成型工艺制备BSTM铁电陶瓷坯体，由于使用有机物做溶剂，这就不可避免地 提高了制造成本，也容易产生污染。同时，有机溶剂由于其本身粘度较高，难以制备出固相 含量高、流动性好的浆料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种制备BSTM铁电陶瓷坯体的方法，即采用以去离子水和 与水互溶的醇类有机物作为溶剂的半水基凝胶注模成型工艺制备BSTM坯体。该方法可以得到高固相含量、低粘度的浆料实现坯体成型，可制备强度高、塑性好的坯体满足机械加工的需要，还可以简化坯体的干燥过程，避免大尺寸坯体在干燥过程中的开裂现象，更重要的 是可以得到微观结构非常均勻的陶瓷坯体，从而保证了最终陶瓷部件的性能，克服了用传 统干压法制备BSTM坯体的不足。本专利技术的技术方案是一种制备BahSrxTiO3-MgO铁电陶瓷坯体的方法，其中 0.2 SxS 0.8，该方法具体为1、称量陶瓷粉体，合成Bai_xSrxTi03-Mg0原料；2、向去离子水中加入与水互溶的醇类有机物，然后加入丙烯酰胺和亚甲基双丙烯 酰胺，接着加入聚丙烯酸铵，混合均勻，最后加入浓氨水调节溶液的PH值为8 10 ；其中， 去离子水与醇类有机物的体积比为1 1 4，丙烯酰胺与亚甲基双丙烯酰胺的质量比为 10 40 1，丙烯酰胺的加入量占去离子水与醇类有机物总质量的12 30%，聚丙烯酸铵 的加入量占原料质量的0. 5 3% ；3、将原料和预混液混合球磨得到半水基陶瓷浆料，球磨时间为0. 5 4小时，球料 比为2 5 1，然后利用真空搅拌除去半水基陶瓷浆料中的空气；4、向半水基陶瓷浆料中依次加入四甲基乙二胺和过硫酸铵水溶液，搅拌均勻，再 将上述浆料注入准备好的模具中，凝胶固化得到陶瓷坯体；其中，四甲基乙二胺的加入量占 去离子水体积的1 6%，过硫酸铵水溶液的加入量占去离子水体积的0. 5 10%，过硫酸 铵水溶液的质量浓度为1 6% ；5、浆料凝胶过程完成后，从模具中取出陶瓷坯体，并对陶瓷坯体作干燥处理。所述步骤2中加入的醇类有机物为乙醇或乙二醇或二者的混合物。所述步骤3按如下方式去除空气将半水基陶瓷浆料倒入容器中，抽真空，同时搅 拌，时间为8 20分钟。所述步骤4应将注入浆料的模具置于60 80°C的烘箱中加热5 30分钟，然后 将其取出并继续在室温下放置0. 5 3小时得到陶瓷坯体。所述步骤5中坯体干燥过程具体为将陶瓷坯体置于密闭环境中干燥20 30小 时，然后置于空气中自然干燥15 30小时，最后对坯体烘干，烘干温度从30 40°C上升到 80 90°C，每上升15 20°C保温1 2小时，最后在80 90°C时保温10 40小时。本专利技术的优点是1、本专利技术采用半水基凝胶注模成型工艺制备BSTM铁电陶瓷坯体，可以让陶瓷坯 体拥有溶液般的均勻性，从根本上解决用传统干压法制备BSTM坯体难以保证陶瓷微观结 构均勻性的难题。2、由于BSTM料中含有较多的MgO，而MgO非常容易在球磨过程中与水发生反应生 成Mg(OH)2,从而使溶剂水的量减少，并增加了浆料粘度，难以制备出高固相含量、低粘度的 浆料。同时，反应生成的Mg(OH)2，会在排胶时分解，从而使坯体开裂。本专利技术减少了溶剂中 的水，同时也缩短了球磨时间，减少了球磨过程中Mg(OH)2的生成量，最终制备出了高固相 含量、低粘度的浆料。3、本专利技术采用的有机溶剂为乙醇、乙二醇其中一种或二者的混合物，其价格较低， 毒性小，能与水以任意比例互溶，同时流动性比传统凝胶注工艺中采用的有机物好很多，接 近于水的粘度，从而有利于制备出高固相含量、低粘度的浆料；单体和交联剂在部分有机溶剂中溶解性较差，但是在水中溶解性很好，采用半水基溶剂，既可以让单体和交联剂充分分 散到溶剂里，同时也有利于制备高固相含量、低粘度的浆料；由于溶剂中加入有机溶剂，可 以初步克服水基凝胶注工艺制备坯体表面氧阻聚的现象。4、本专利技术采用了挥发点不同的去离子水和醇类有机物作为溶剂，使得坯体的干燥 过程分段进行，这就可以避免大尺寸陶瓷坯体在干燥过程中由于溶剂挥发过快而使坯体开 裂的现象。5、由于醇类溶剂部分代替水，使陶瓷浆料中气泡的表面力减小而易于去除，从而 可以减少坯体中的缺陷，有利于提高最终制备陶瓷的性能。6、与水基凝胶注模成型陶瓷坯体技术相比，由于本专利技术采用的溶剂中含有醇类有 机物，所以干燥后的坯体强度高、塑性好，可满足各种机械加工和等静压等后续处理的需 要，这就为加工制备复杂形状和更致密的陶瓷坯体提供了可能。具体实施方式 实施例1 大尺寸30wt% Ba0.2Sr0.8Ti03-70wt% MgO铁电陶瓷坯体成型称量4. 5g丙烯酰胺本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备Ｂａ↓［１－ｘ］Ｓｒ↓［ｘ］ＴｉＯ↓［３］－ＭｇＯ铁电陶瓷坯体的方法，其中０．２≤ｘ≤０．８，该方法具体为：（１）称量陶瓷粉体，合成Ｂａ↓［１－ｘ］Ｓｒ↓［ｘ］ＴｉＯ↓［３］－ＭｇＯ原料；（２）向去离子水中加入与水互溶的醇类有机物，然后加入丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺，接着加入聚丙烯酸铵，混合均匀，最后加入浓氨水调节溶液的ｐＨ值为８～１０；其中，去离子水与醇类有机物的体积比为１∶１～４，丙烯酰胺与亚甲基双丙烯酰胺的质量比为１０～４０∶１，丙烯酰胺的加入量占去离子水与醇类有机物总质量的１２～３０％，聚丙烯酸铵的加入量占原料质量的０．５～３％；（３）对原料和预混液混合球磨得到半水基陶瓷浆料，球磨时间为０．５～４小时，球料比为２～５∶１，然后利用真空搅拌除去半水基陶瓷浆料中的空气；（４）向半水基陶瓷浆料中依次加入四甲基乙二胺和过硫酸铵水溶液，搅拌均匀，再将上述浆料注入模具中，凝胶固化得到陶瓷坯体；其中，四甲基乙二胺的加入量占去离子水体积的１～６％，过硫酸铵水溶液的加入量占去离子水体积的０．５～１０％，过硫酸铵水溶液的质量浓度为１～６％；（５）浆料凝胶过程完成后，从模具中取出陶瓷坯体，并对陶瓷坯体作干燥处理。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴甲民，吕文中，汪小红，雷文，范桂芬，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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