【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及红铝制备领域，具体涉及一种红铝的制备方法。
技术介绍
1、红铝，化学名称为二氢双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠，红铝有较强的还原性、良好的安全性以及广泛的适用性，在医药、液晶和高分子合成等行业均有广阔的发展前景，是四氢铝锂、硼氢化钠、硼烷等活泼还原剂的最佳替代品。
2、传统工艺中，红铝制备需要采用甲苯作为溶剂，铝合金粉末和乙二醇单甲醚在高温（温度约110℃）下，进行取代反应，得到醇铝的甲苯溶液；然后醇铝的甲苯溶液和金属钠在高压氢气的氛围内进行高温反应，生成红铝。具体化学反应式如下所示：
3、2al+6ch3och2ch2oh→2al(ch3och2ch2o)3+3h2；
4、2al(ch3och2ch2o)3+3na+3h2→3naalh2(ch3och2ch2o)2。
5、但是，传统的红铝制备工艺中，以铝合金粉末为原料，由于铝合金粉末中的单质铝反应活性较弱，会导致醇铝反应中所需的温度较高（温度约110℃）；并且铝合金粉末与乙二醇单甲醚反应过程中会产生较大量的氢气，反应结束之后需要外排氢气后再进行下一步反应；但由于氢气闪点较低，排氢过程中容易发生闪爆，具有较高的风险。
6、进一步的，在铝合金粉末使用的过程中，铝合金粉末易与空气混合形成粉尘云；在热作用下，铝合金粉末与空气的混合物（粉尘云）会快速燃烧，导致温度、压力急骤升高，进而导致爆炸，其爆炸风险较高。同时，由于铝合金粉末中单质铝反应活性较弱，单质铝与乙二醇单甲醚反应较慢，但是，随着反应过程的不断进行，物料量的
7、进一步的，传统的红铝制备工艺中，以铝合金粉末为原料制备红铝的生产成本较高，且在反应结束后会剩余贵重金属钛或者镍，资源浪费严重。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种红铝的制备方法，能够在获得好的反应效果的同时，降低红铝制备过程中的爆炸危险，提高红铝制备过程中各反应的可控性，降低生产成本，避免资源浪费。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种红铝的制备方法，包括有以下步骤：制备氢化铝悬浊液、制备醇钠溶液、制备红铝。
4、所述制备氢化铝悬浊液的方法为，绝水绝氧环境中，将硼氢化钠与甲苯混合均匀后，继续加入三氯化铝，控制反应温度为50-90℃，保温搅拌反应；反应过程中，生成的三氯化硼气体经放空冷凝，获得三氯化硼；保温搅拌反应完成后，冷却至室温，静置沉降；然后从静置沉降后的反应上清液中，分离去除甲苯后，获得氢化铝悬浊液；
5、所述制备氢化铝悬浊液中，反应方程式为：
6、3nabh4+4alc13→4alh3+3nacl++3bcl3。
7、所述制备醇钠溶液的方法为，绝水绝氧环境中，向盛有金属钠的反应器内滴加乙二醇单甲醚；乙二醇单甲醚滴加完成后，搅拌反应；反应过程中，生成的氢气经冷却后放空；搅拌反应完成后，获得醇钠溶液；
8、所述制备醇钠溶液中，反应方程式为：
9、2na+2ch3och2ch2oh→2ch3och2ch2ona+h2。
10、所述制备红铝的方法为，将氢化铝悬浊液转移至高压釜中，在氮气气氛环境中，升温至40-100℃，保温滴加醇钠溶液；醇钠溶液滴加完成后，保温搅拌反应，冷却至室温，获得高压反应液；高压反应液经过滤，制得红铝溶液；
11、所述制备红铝中，反应方程式为：
12、alh3+ch3och2ch2oh+ch3och2ch2ona→naalh2(ch3och2ch2o)2+h2。
13、优选的，所述制备氢化铝悬浊液中，反应温度为70℃。
14、优选的，所述制备红铝中，反应温度为60℃。
15、进一步的，所述制备氢化铝悬浊液中，硼氢化钠与三氯化铝的摩尔比为1:1.3-2；
16、优选的，所述制备氢化铝悬浊液中，硼氢化钠与三氯化铝的摩尔比为1:1.3-1.8。
17、更优选的，所述制备氢化铝悬浊液中，硼氢化钠与三氯化铝的摩尔比为1:1.5。
18、进一步的，所述制备氢化铝悬浊液中，从静置沉降后的反应上清液中分离去除的甲苯的重量，为硼氢化钠重量的5.5-5.6倍；
19、优选的，所述制备氢化铝悬浊液中，从静置沉降后的反应上清液中分离去除的甲苯的重量，为硼氢化钠重量的5.55倍。
20、进一步的，所述制备醇钠溶液中，制备氢化铝悬浊液中采用的硼氢化钠，与金属钠的摩尔比为1:1.3-1.8；
21、优选的，所述制备醇钠溶液中，制备氢化铝悬浊液中采用的硼氢化钠，与金属钠的摩尔比为1:1.3-1.6。
22、更优选的，所述制备醇钠溶液中，制备氢化铝悬浊液中采用的硼氢化钠，与金属钠的摩尔比为1:1.4。
23、进一步的，所述制备醇钠溶液中，制备氢化铝悬浊液中采用的硼氢化钠，与乙二醇单甲醚的摩尔比为1:2.6-3.2。
24、优选的，所述制备醇钠溶液中，制备氢化铝悬浊液中采用的硼氢化钠，与乙二醇单甲醚的摩尔比为1:2.7。
25、进一步的，所述制备红铝中，控制醇钠溶液的滴加时间为1-4h；
26、优选的，所述制备红铝中，控制醇钠溶液的滴加时间为1-3h；
27、更优选的，所述制备红铝中，控制醇钠溶液的滴加时间为2h。
28、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
29、（1）本专利技术的红铝的制备方法，以硼氢化钠、三氯化铝为起始原料，以甲苯为反应溶剂，反应产生氢化铝、氯化钠和三氯化硼，三氯化硼气体经冷凝收集获得副产物三氯化硼，并制得氢化铝悬浊液；向金属钠中加入过量乙二醇单甲醚，制得醇钠溶液；然后将醇钠溶液滴加至氢化铝悬浊液中，反应制得红铝；本专利技术通过将传统工艺中的铝合金粉末替换采用为，硼氢化钠和三氯化铝反应生成的氢化铝；氢化铝的活性高于铝合金粉末中的单质铝，进一步降低红铝的反应条件，节省生产成本；同时，不采用铝合金粉末也有效避免其可能导致的爆炸风险，并避免铝合金粉末中单质铝与乙二醇单甲醚的突发性反应风险。
30、（2）本专利技术的红铝的制备方法，将传统工艺中的铝合金粉末替换采用更为廉价的硼氢化钠和三氯化铝为起始原料，有效避免铝合金粉末难以制备，且价格高的问题；并同时避免铝合金粉末在红铝反应结束之后，会剩余贵重金属钛或者镍的问题，避免资源浪费；并且进一步避免反应产物中的贵金属残留，简化精制过程，大幅降低生产成本。
31、（3）本专利技术的红铝的制备方法，在制备氢化铝悬浊液过程中，硼氢化钠和三氯化铝在反应制备氢化铝悬浊液的同时，可以副产生成三氯化硼；同时通过对三氯化硼气体的放空冷凝、收集，有效实现红铝和三氯化硼的联产；能够在降低红铝生产成本的同时，进一本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种红铝的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：制备氢化铝悬浊液、制备醇钠溶液、制备红铝；
2.根据权利要求1所述的红铝的制备方法，其特征在于，所述制备氢化铝悬浊液中，硼氢化钠与三氯化铝的摩尔比为1:1.3-2。
3.根据权利要求1所述的红铝的制备方法，其特征在于，所述制备氢化铝悬浊液中，从静置沉降后的反应上清液中分离去除的甲苯的重量，为硼氢化钠重量的5.5-5.6倍。
4.根据权利要求1所述的红铝的制备方法，其特征在于，所述制备醇钠溶液中，制备氢化铝悬浊液中采用的硼氢化钠，与金属钠的摩尔比为1:1.3-1.8。
5.根据权利要求1所述的红铝的制备方法，其特征在于，所述制备醇钠溶液中，制备氢化铝悬浊液中采用的硼氢化钠，与乙二醇单甲醚的摩尔比为1:2.6-3.2。
6.根据权利要求1所述的红铝的制备方法，其特征在于，所述制备红铝中，控制醇钠溶液的滴加时间为1-4h。
【技术特征摘要】
1.一种红铝的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：制备氢化铝悬浊液、制备醇钠溶液、制备红铝；
2.根据权利要求1所述的红铝的制备方法，其特征在于，所述制备氢化铝悬浊液中，硼氢化钠与三氯化铝的摩尔比为1:1.3-2。
3.根据权利要求1所述的红铝的制备方法，其特征在于，所述制备氢化铝悬浊液中，从静置沉降后的反应上清液中分离去除的甲苯的重量，为硼氢化钠重量的5.5-5.6倍。
4.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵正华，高宗舟，陆华文，
申请(专利权)人：山东国邦药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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