【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机化工合成，更具体地说，是涉及一种对甲硫基苯甲醛的制备方法。
技术介绍
1、对甲硫基苯甲醛，其分子式为c8h8os，其纯品为淡黄色晶体，熔点为267℃，它是一种重要的可用于合成染料、医药的有机中间体，如其可用作cox-2抑制剂罗非昔布及其衍生物、非甾体抗炎药洛非考昔等的中间体的原料，用途广泛。
2、目前文献上报道的合成4-甲硫基苯甲醛的方法主要有如下几种：
3、1、以4-甲硫基苯甲醇为原料，经过氧化制得4-甲硫基苯甲醛，收率最高可达100%（chemistry-a european journal, 2011,17(22),p.6056-6060），该方法所使用的原料价格高昂，不适于工业大规模生产；
4、2、以4-甲基亚磺酰基苯甲醛为原料，经过还原制得4-甲硫基苯甲醛，收率最高可达92%（tetrahedron letters, 2009,vol.50(49),p.6872-6876），该方法也存在原料价格昂贵的问题；
5、3、以对氯苯甲醛，甲硫醇，氢氧化钠为原料，甲苯和水或直接用水作溶剂在80~100℃下反应3h，收率最高可达94%，在反应过程中会产生大量有害废水，对环境不利，同时废水处理费用增加，进一步导致生产成本增加；
6、4、以茴香硫醚等为原料，dmf为溶剂，在pocl3作催化剂的条件下，常压下制得4-甲硫基苯甲醛，收率仅为14%，收率过低，不适于工业化生产。
7、因此，生产对甲硫基苯甲醛的现有技术存在原材料价格昂贵、产生大量有害废水，收
技术实现思路
1、为解决现有的对甲硫基苯甲醛的制备方法中所存在的原材料价格昂贵、产生大量有害废水，收率过低的问题。本申请采用的技术方案是：一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：
2、向苯甲硫醚中加入氯化铝和氰化钠后开始搅拌，降温，而后开始通盐酸气，直至检测不到苯甲硫醚，得到中间态对甲硫基苯甲亚胺基盐酸盐；
3、控制温度加水，而后升温、保温、静置分液和水洗，得到对甲硫基苯甲醛。
4、优选的，氯化铝与苯甲硫醚的摩尔比为0.05~0.2:1。
5、优选的，氯化铝与苯甲硫醚的摩尔比为0.1:1。
6、优选的，氰化钠与苯甲硫醚的摩尔比为1~1.2:1。
7、优选的，氰化钠与苯甲硫醚的摩尔比为1:1。
8、优选的，降温是将反应体系温度降低至-5~5℃。
9、优选的，控制温度是将温度控制在0~5℃。
10、优选的，加水是将水缓慢滴入体系，所加入的水与苯甲硫醚的质量比为1~5:1。
11、优选的，滴加完成后升温至60℃，保温1h，静置分液后水洗，水洗用水与苯甲硫醚的质量比为1:1。
12、本专利技术的有益效果是：
13、1.本专利技术以苯甲硫醚为原材料，原料廉价易得，不需要高温高压反应，对设备要求低，具有很好的工业化前景;生产过程中仅需使用少量水对产物进行水洗，被水所溶解的催化剂可以重复利用，环保效益明显;产物纯度可达到92%以上，收率可达到92%以上，总收率高，适于工业化生产；
14、2.在催化苯甲硫醚加成制备对甲硫基苯甲亚胺基盐酸盐的过程中保持低温，防止苯甲硫醚由于聚合等副反应产生难以通过水洗去除的有机杂质，直至检测不到苯甲硫醚并完成加水之后再升温，由此得到的产物收率及纯度更高；
15、3.以苯甲硫醚为主原料，氰根和无水氯化铝结合与氢离子形成一个碳正离子，碳正离子进攻苯甲硫醚的对位形成一个类似对甲硫基苯甲亚胺基盐酸盐的中间态，再水解后得到对甲硫基苯甲醛，反应速度快，生产效率高，在常压下即可完成反应，避免了使用高温高压的反应条件，降低了生产风险。
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1.一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氯化铝与苯甲硫醚的摩尔比为0.05~0.2:1。
3.如权利要求2所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氯化铝与苯甲硫醚的摩尔比为0.1:1。
4.如权利要求1所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氰化钠与苯甲硫醚的摩尔比为1~1.2:1。
5.如权利要求4所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氰化钠与苯甲硫醚的摩尔比为1:1。
6.如权利要求1所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述降温是将反应环境温度降低至-5~5℃。
7.如权利要求1所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述控制温度是将温度控制在0~5℃。
8.如权利要求1所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述加水是将水缓慢滴加进入体系，所加入的水与苯甲硫醚的质量比为1~5:1。
9.如权利要求8所述的一种对甲硫基苯甲醛的制
...【技术特征摘要】
1.一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氯化铝与苯甲硫醚的摩尔比为0.05~0.2:1。
3.如权利要求2所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氯化铝与苯甲硫醚的摩尔比为0.1:1。
4.如权利要求1所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氰化钠与苯甲硫醚的摩尔比为1~1.2:1。
5.如权利要求4所述的一种对甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氰化钠与苯甲硫醚的摩尔比为1:1。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：马凯强，张小垒，王召平，
申请(专利权)人：山东国邦药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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