【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于有机合成，特别是关于一种电子级三乙基硼、其制备方法及其应用。
技术介绍
1、乙基硼为无色液体,，熔点-92℃，沸点95℃，相对密度0.865g/ml；在空气中能自燃,遇水或氧化剂剧烈反应，遇高温能燃烧,，是一种非常重要的有机中间体,在有机合成反应中有着广泛的应用；与三乙基铝混合可作为火箭推进系统双组分点火物；热裂解可得到碳化硼，是碳化硼陶瓷的前体。目前市面所生产的三乙基硼纯度不够高，即现有的制备工艺制备出的三乙基硼的纯度无法满足其在mpcvd外延生长中的应用。
2、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种电子级三乙基硼的制备方法，其能够制备出高纯度的电子级三乙基硼。
2、为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了一种电子级三乙基硼的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、二乙基锌和三氟化硼乙醚混合反应，得到中间产物；
4、s2、中间产物进行减压蒸馏，除去乙醚并得到三乙基硼粗品；
5、s3、三乙基硼粗品进行常压精馏后，与13x型分子筛混合吸附处理，过滤，得到滤液；
6、s4、滤液进行常压蒸馏，得到电子级三乙基硼。
7、在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤s1具体包括：
8、在无水无氧的条件下，二乙基锌和三氟化硼乙醚
9、在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤s1具体还包括：
10、在搅拌的条件下，将二乙基锌滴加至三氟化硼乙醚内，反应，得到中间产物。
11、在本专利技术的一个或多个实施方式中，在搅拌的条件下，将二乙基锌滴加至三氟化硼乙醚内，滴加总时间为110～130min，滴加结束继续反应2～3h，得到中间产物。
12、在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤s2中减压蒸馏的加热温度为78～82℃，真空度为1～3kpa。
13、在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤s3中，常压精馏的步骤具体包括：
14、在95-97℃的条件下进行常压精馏，并依次收集第一馏分和第二馏分，所述第一馏分的质量为三乙基硼粗品质量9％～11％，所述第二馏分的质量为三乙基硼粗品质量78％～82％。
15、在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤s3中，与13x型分子筛混合吸附处理的步骤包括：
16、将所述第二馏分与13x型分子筛混合吸附22～26h。
17、在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤s4中，滤液进行常压蒸馏的步骤包括：
18、95-100℃的条件下，对滤液进行常压蒸馏，收集前85～91％wt的馏分，即为电子级三乙基硼。
19、本专利技术的实施例还提供了一种电子级三乙基硼，由上述的电子级三乙基硼的制备方法制得。
20、本专利技术的实施例还提供了一种如上述的电子级三乙基硼的制备方法制得的电子级三乙基硼于光电子领域以及半导体器件领域中的应用。
21、与现有技术相比，根据本专利技术实施方式的电子级三乙基硼的制备方法，通过个步骤之间的相互作用，从而可以制备出有机纯度大于99.9％和无机纯度大于或等于99.9999％的电子级三乙基硼。
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1.一种电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
3.如权利要求2所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体还包括：
4.如权利要求3所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，在搅拌的条件下，将二乙基锌滴加至三氟化硼乙醚内，滴加总时间为110～130min，滴加结束继续反应2～3h，得到中间产物。
5.如权利要求1所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中减压蒸馏的加热温度为78～82℃，真空度为1～3kpa。
6.如权利要求1所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，常压精馏的步骤具体包括：
7.如权利要求6所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，与13X型分子筛混合吸附处理的步骤包括：
8.如权利要求1所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，滤液进行常压蒸馏的步骤包括：
9.一种电子级三乙基硼，
10.一种如权利要求1～8任一项所述的电子级三乙基硼的制备方法制得的电子级三乙基硼于光电子领域以及半导体器件领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s1具体包括：
3.如权利要求2所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s1具体还包括：
4.如权利要求3所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，在搅拌的条件下，将二乙基锌滴加至三氟化硼乙醚内，滴加总时间为110～130min，滴加结束继续反应2～3h，得到中间产物。
5.如权利要求1所述的电子级三乙基硼的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中减压蒸馏的加热温度为78～82℃，真空度为1～3kpa。
【专利技术属性】
技术研发人员：刘子伟，徐耀中，吴浩，董礼，万欣，杨荣，邓革革，王安东，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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