【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，尤其是涉及一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法。
技术介绍
1、聚酰亚胺(pi)是一种主链含有亚酰胺环的高分子材料，由于其独特的结构使其具有优异的综合性能，位于高分子材料的前端。pi在柔性显示、航空航天、电气绝缘、微电子、电池、光刻胶等领域已被广泛应用。
2、芳香族聚酰亚胺因其含有刚性的亚酰胺环和苯环，使其具有更为出色的热稳定性、力学性能及热稳定性。一种4-苯乙炔基苯酐是一种重要的聚酰亚胺单体，利用其合成的聚酰亚胺具有广阔的应用前景。
3、目前，常见的合成方法主要有两种，一种以苯乙炔、4-氯代苯酐为原料合成，但是此方法收率偏低、催化剂昂贵且难回收、有大量的废碱废固产生，污染环境。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术旨在提出工艺简单、生产成本低、绿色环保、产物质量和收率均较高、适于规模化生产的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法的制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，包括如下步骤：
4、s1：将5-(1,2-二溴-2-苯乙基)-2-甲基异吲哚啉-1,3-二酮、碱性物质加入到第一溶剂中，在一定温度下反应，再加入第二溶剂，升高温度进行反应，反应结束后，加入酸溶液，析出固体4-苯基乙炔基邻苯二甲酸；
5、s2：将步骤s1得到的4-苯基乙炔基邻苯二甲酸，逐渐升温，熔融成酐得到4-苯乙炔基苯酐。
6、进一步地，碱性物质、第一溶剂、
7、进一步地，步骤s1加入第一溶剂后，反应温度为40-80℃；
8、并且/或者步骤s1加入第一溶剂后，反应时间为3-4h；
9、并且/或者步骤s1加入第二溶剂后，反应时间为7-14h。
10、进一步地，步骤s1中升温反应的温度比加入第一溶剂后的反应温度高25-35℃。
11、进一步地，步骤s1中的第一溶剂包括四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇中的一种或多种，优选的，第一溶剂为乙醇；
12、并且/或者第二溶剂包括去离子水。
13、进一步地，步骤s1中的碱性物质为强碱型树脂，强碱型树脂包括a307m型树脂、mb20型树脂、d201型树脂中的一种或多种，优选为a307m型树脂。
14、进一步地，步骤s2中的逐渐升温为，在烘干温度为40-60℃保温2h，在60-80℃保温2h，在80-120℃保温2h，在140-158保温2h。
15、进一步地，步骤s2中熔融温度为153-158℃。
16、进一步地，步骤s2中制备得到的4-苯乙炔基苯酐的yi为0.3-0.8。
17、进一步地，步骤s2中制备得到的4-苯乙炔基苯酐的的总金属离子<100ppb。
18、相对于现有技术，本专利技术所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法具有以下优势：
19、本专利技术所述的制备方法使用了新的工艺体系，制备简单、操作安全、对环境污染小，合成产品收率高、纯度高，适于规模化生产。
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1.一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：碱性物质、第一溶剂、5-(1,2-二溴-2-苯乙基)-2-甲基异吲哚啉-1,3-二酮的质量比为0.8-1.5:8-20:1。
3.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤S1加入第一溶剂后，反应温度为40-80℃；
4.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤S1中升温反应的温度比加入第一溶剂后的反应温度高25-35℃。
5.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤S1中的第一溶剂包括四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇中的一种或多种，优选的，第一溶剂为乙醇；
6.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤S1中的碱性物质为强碱型树脂，强碱型树脂包括A307M型树脂、MB20型树脂、D201型树脂中的一种或多种，优选为A307M型树脂。
7.根据权利要求1所述的一种4-
8.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤S2中熔融温度为153-158℃。
9.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤S2中制备得到的4-苯乙炔基苯酐的YI为0.3-0.8。
10.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤S2中制备得到的4-苯乙炔基苯酐的的总金属离子<100ppb。
...【技术特征摘要】
1.一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：碱性物质、第一溶剂、5-(1,2-二溴-2-苯乙基)-2-甲基异吲哚啉-1,3-二酮的质量比为0.8-1.5:8-20:1。
3.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤s1加入第一溶剂后，反应温度为40-80℃；
4.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤s1中升温反应的温度比加入第一溶剂后的反应温度高25-35℃。
5.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制备方法，其特征在于：步骤s1中的第一溶剂包括四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇中的一种或多种，优选的，第一溶剂为乙醇；
6.根据权利要求1所述的一种4-苯乙炔基苯酐的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：栗晓东，郭心富，
申请(专利权)人：天津众泰材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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