一种制造技术

本发明专利技术提供了一种

【技术实现步骤摘要】
一种1,4
‑
双(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基)苯的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，尤其是涉及一种
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的制备方法
。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺
(PI)
是一种主链含有亚酰胺结构的一类聚合物，由于其独特的分子结构使其具有优异的综合性能，位于高分子材料的前端
。PI
在柔性显示
、
航空航天
、
电气绝缘
、
微电子
、
电池
、
光刻胶等领域已被广泛应用
。
[0003]芳香族聚酰亚胺因其含有刚性的亚酰胺环和苯环，使其具有更为出色的热稳定性
、
机械性能及化学稳定性
。1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯是一种重要的聚酰亚胺单体，利用其合成的聚酰亚胺具有广阔的应用前景
。
目前，常见的合成方法主要以对苯二酚和2‑
氯
‑5‑
硝基三氟甲苯
、
碱性盐为起始原料，在高沸点溶剂中高温反应合成
。
但此方法存在高温耗能大
、
溶剂难回收
、
产生大量三废等缺点，使其很难工业化
。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术旨在提出一种工艺简单
、
生产成本低
、
绿色环保
、
产物质量和收率均较高
、
适于规模化生产高品质
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的制备方法
。
[0005]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种高品质
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的合成方法，包括以下步骤：
[0007]将对苯二酚
、4
‑
硝基
‑2‑
(
三氟甲基
)
‑6‑
(
三甲基硅烷基
)
三氟甲磺酸基苯
(NTTF)、CT
‑
X、
溶剂加到反应烧瓶中，在一定温度下反应，过滤回收催化剂，得到滤液
A。
将溶剂蒸干，剩余固体利用甲醇
60℃
洗涤，降低室温，过滤后固体，真空干燥后得到
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯
。
[0008]优选的，
NTTF、
溶剂
、
对苯二酚的摩尔比为
2.1
‑
2.5:50
‑
80:1。
[0009]CT
‑
X、
对苯二酚的质量比为
:0.5
‑
1.2
：1[0010]催化剂
CT
‑
X
的制备包括以下步骤：
[0011]将硅酸四乙酯
、
六水氯化铬
、
乙醇
、
去离子水混合搅拌，利用稀盐酸将
PH
调节至
1.5
‑
2.5
，室温搅拌
10
‑
16h
，使其完全溶解，滴加氨水使其凝胶化，将其过滤后利用甲醇继续浸泡
60
‑
70h
使其老化，反应结束后，过滤后固体利用正庚烷溶剂交换后，最后溶剂置换完成后的凝胶后经高温烘干后，即得到二氧化硅气凝胶催化剂
CT
‑
X。
[0012]进一步的，
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯反应溶剂为乙腈
、
二氧六环
、
四氢呋喃
、
乙酸乙酯
、
二甲基甲酰胺中的一种或几种
[0013]优选的，六水氯化铬
、
乙醇
、
去离子水
、
硅酸四乙酯的摩尔比为
0.2
‑
0.5:11
‑
15:4
‑
7:1。
[0014]优选的，稀盐酸的摩尔浓度为5‑
10mol/L。
[0015]进一步的，
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯反应温度为
10
‑
40℃。
[0016]进一步的，所用催化剂
CT
‑
X
可重复使用，使用5次仍具有良好的催化效果
。
[0017]进一步的，凝胶化时，氨水将
PH
调节至5‑
7。
[0018]进一步的，催化剂
CT
‑
X
制备时，正庚烷
、
甲醇
、
硅酸四乙酯的质量比为
10
‑
20:5
‑
10:1。
[0019]进一步的，催化剂
CT
‑
X
制备时，烘干温度为
150
‑
250℃。
[0020]相对于现有技术，本专利技术所述的一种
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的制备方法具有以下优势：
[0021]本专利技术所述的制备方法使用了新的工艺体系，制备简单
、
操作安全
、
对环境污染小，合成产品收率高
、
纯度高，适于规模化生产
。
附图说明
[0022]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定
。
在附图中：
[0023]图1为本专利技术中
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的合成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1
：将对苯二酚
、4
‑
硝基
‑2‑
(
三氟甲基
)
‑6‑
(
三甲基硅烷基
)
三氟甲磺酸基苯
(NTTF)、
催化剂
、
溶剂加到反应烧瓶中，在一定温度下反应，过滤回收催化剂，得到滤液
A
；
S2
：将滤液
A
蒸干，剩余固体利用溶剂洗涤，降低室温，过滤后固体，正空干燥后得到
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯
。2.
根据权利要求1所述的一种
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的制备方法，其特征在于：所述步骤
S1
中的一定温度为
10
‑
40℃
；优选的，所述步骤
S1
中的溶剂为乙腈
、
二氧六环
、
四氢呋喃
、
乙酸乙酯
、
二甲基甲酰胺中的一种或多种；优选的，催化剂
、
溶剂
、
对苯二酚的摩尔比为
2.1
‑
2.5:50
‑
80:1。3.
根据权利要求1所述的一种
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的制备方法，其特征在于：所述步骤
S2
中将滤液
A
的溶剂蒸干，剩余固体利用甲醇
60℃
洗涤
。
优选的，
CT
‑
X、
对苯二酚的质量比为
:0.5
‑
1.2
：
1。4.
根据权利要求1所述的一种
1,4
‑
双
(4
‑
硝基
‑2‑
三氟甲基苯氧基
)
苯的制备方法，其特征在于：所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：栗晓东，
申请(专利权)人：天津众泰材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：