一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，包括如下步骤：S1：粗品制备：以偏苯三酸衍生物和取代乙烷为原料，在溶剂中缚酸剂存在下加热条件中反应，反应完全后进行后处理后得到乙二醇双偏苯三酸酐粗品；S2：粗品提纯：粗品加入到螯合剂和超纯水搅拌过滤，滤饼进行金属离子测试，若测试不合格重复上述去离子过程，测试合格后用洗涤若干次，且使用甲叔醚打浆，后处理后得到成品。本发明专利技术有益效果：该方法制备工艺简单、工艺条件温和绿色环保、产品收率高，金属离子及氯离子可控，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于机化学合成，尤其是涉及一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法。

技术介绍

1、乙二醇双偏苯三酸酐是环氧粉末涂料酸酐型固化剂，固化剂作为涂料的成膜物质之一，是国内外涂料行业研究的热点，环氧粉末涂料在低温下实现完全固化也是生产技术的难点之一。

2、目前，已报到的制备乙二醇双偏苯三酸酐的方法有：

3、1、专利cn117567412a公开了一种双偏苯三酸酐二元酚酯或二元醇酯的合成方法：将13.03g乙二醇加入9.55gn-丙基咪唑氯盐,搅拌,得到溶液a1。将90.52g(0.4mo1)氯化偏苯三酸酐和202g无水四氢呋喃搅拌至全溶,得到溶液a2；在0℃和n2保护条件下,将溶液a1缓慢(每秒2滴以下,优选1滴/秒)滴加至溶液a2溶液中,经过酯化反应制得反应液a3；反应液a3经过离心,固体加入饱和碳酸氢钠溶液至中性,减压抽滤,滤饼干燥得到，收率98.8％，纯度99.43％。该方法收率及纯度均高，但是使用的咪唑氯盐会导致产品中氯离子残留高。残留的氯会破坏膜的分离层结构，造成膜选择透过性能的急剧变化，同时卤素也是有害物质控制元素之一。国外客本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求书1所述的一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：步骤S1中的偏苯三酸衍生物包括偏苯三酸酐、偏苯三酰氯、偏苯三酸乙酯、偏苯三酸酰胺中的一种。

3.根据权利要求书1所述的一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：步骤S1中的取代乙烷包括乙二醇、乙二醇二钠、环氧乙烷中的一种或两种及以上；

4.根据权利要求书1所述的一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：步骤S1中的缚酸剂包括乙醇钠、三乙胺、乙二醇二钠、氢氧化铯、碳酸铯、吡啶、三丙胺、二异丙胺中的一种或两种及以...

【技术特征摘要】

1.一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求书1所述的一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：步骤s1中的偏苯三酸衍生物包括偏苯三酸酐、偏苯三酰氯、偏苯三酸乙酯、偏苯三酸酰胺中的一种。

3.根据权利要求书1所述的一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：步骤s1中的取代乙烷包括乙二醇、乙二醇二钠、环氧乙烷中的一种或两种及以上；

4.根据权利要求书1所述的一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：步骤s1中的缚酸剂包括乙醇钠、三乙胺、乙二醇二钠、氢氧化铯、碳酸铯、吡啶、三丙胺、二异丙胺中的一种或两种及以上。

5.根据权利要求书1所述的一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：步骤s1中的偏苯三酸衍生物，取代乙烷和缚酸剂的摩尔比为1：(0.5～3)：(2～5)；

6.根据权利要求书1所述的一种乙二醇双偏苯三酸酐的制备方法，其特征在于：步骤s1中的所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：栗晓东，郭心富，
申请(专利权)人：天津众泰材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：