一种不同表面粗糙度陶瓷膜的制备方法技术

本发明专利技术属于新材料制备领域，特别涉及具有不同表面粗糙度的陶瓷膜的制备方法。本发明专利技术的制备方法是用去离子水和聚合物颗粒配置悬浮液，将悬浮液在超声仪中超声以使聚合物颗粒分散均匀，然后以有机膜为滤膜，抽滤悬浮液，使有机膜表面均匀沉积一层聚合物颗粒，然后将此有机膜放置在模具底部，向模具中加入含有黏结剂的陶瓷粉体，使用压片机在一定的压力下压制粉体成坯体，最后将压制的坯体放在炉子中高温烧结，即可得到表面具有一定粗糙度的陶瓷膜。本发明专利技术的方法简单，可以调整聚合物颗粒尺寸快速制备具有不同表面粗糙度、表面形貌均一的陶瓷膜。该方法也可适用于其他不同表面粗糙度的无机材料制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新材料制备领域，特别涉及。
技术介绍
膜分离技术作为一种新型的高效分离技术，近年来获得了飞速的发展，被广泛应 用到化工、食品、生物、医药等行业，但是在膜应用过程中存在着膜污染问题，大量的微粒吸 附并沉积在膜的表面，引起通量的迅速衰减以及膜寿命的降低。研究表明，膜表面粗糙度是 影响过滤性能的一个重要因素。固体材料表面通常由许多起伏不平的峰谷组成，具有一定 的粗糙度，表面粗糙度不同，对吸附、润湿、催化作用、摩擦等影响较大，因此改变材料表面 的粗糙度近年来成为表面化学的研究热点。目前表面粗糙度的改变主要有以下几种方法(1)模板法，此方法是将高分子材 料加热至软化点，在压力的作用下将模板压制在聚合物表面，将模板的表面形貌从而转移 到聚合物表面，以达到表面具有不同的粗糙度。此方法简单易行，但要求表面改性的材料 具有较低的软化点，对于高分子材料非常适用；(2)打磨法，专利CN1669777在一定的压 强下，使用不同型号的砂纸打磨聚合物材料表面，从而使聚合物表面具有不同的表面粗糙 度。该方法弥补了模板法的不足，基本适用于所有的材料，简单快速地构筑材料表面的形 貌，改变材料表面粗糙度，但是砂纸与材料表面的摩擦易与使材料表面形成划痕，而且形貌 分布不均勻；(3)刻蚀法，通过光化学反应和化学腐蚀来加工样品表面的一种方法。专利 CN1336573介绍了光刻蚀的方法，在基底上形成欲图案化的材料层，再在此材料层上形成厚 度至少大于800埃氮氧化硅层，然后在此氮氧化硅层上形成图案化的光致抗蚀剂层，再以 此光致抗蚀剂层为掩模除去暴露出的氮氧化硅层，接下来以图案化的氮氧化硅层为掩模除 去暴露出的材料层，以形成图案化的材料层。专利Cm821883通过光刻蚀法对光滑表面进 行微米结构的构造。专利CN1644764通过三氯化铁水溶液或含三氯化铁的酸溶液对氧化锌 材料进行化学刻蚀。刻蚀法需要表面具有对光敏感或者可以发生化学反应的物质存在，适 用于化学反应活性高的物质，惰性物质或反应活性低的物质则不能通过此方法构筑材料表 面的粗糙度。由于陶瓷膜材料耐高温，对于上述的模板法不适用；打磨法易于在材料表面形成 划痕，造成表面不均勻；刻蚀法对于化学性质比较稳定的陶瓷材料也不适用，而专门改变陶 瓷膜表面粗糙度的方法目前未见报道，因此找到一种方便快捷的改变陶瓷膜表面粗糙度的 方法，对具有不同表面粗糙度的陶瓷膜的制备及其应用具有非常大的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单有效、成本低的制备具有不同表面粗糙度的陶瓷膜 的方法。本专利技术的技术方案为，具体步骤如下(1)用水和聚合物颗粒配置成悬浮液，将悬浮液超声分散均勻；(2)以有机膜为滤膜，抽滤上述悬浮液，使聚合物颗粒均勻分布于有机膜表面，形 成模板；(3)将上述模板放置在模具底部，并使有机膜表面分布有聚合物颗粒的一面向上， 然后向模具中加入含有粘结剂的陶瓷粉体，将粉体压制成坯体；(4)将坯体在炉子中烧结，去除聚合物模板，得到具有表面粗糙度的陶瓷膜。优选悬浮液的聚合物浓度范围为lg/L 5g/L。配制悬浮液中的水优选去离子水。优选聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯 (PVC)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。在烧结制备陶瓷膜时聚合物颗粒能够发生化学反 应，一方面避免聚合物颗粒的吸附或沉积影响陶瓷膜表面粗糙度，另一方面不改变陶瓷膜 表面的化学组成。优选有机膜采用醋酸纤维素膜、芳香聚酰胺膜、聚氯乙烯膜、聚丙烯膜、再生纤维 素膜、硝酸纤维素膜、聚砜膜或聚碳酸酯膜，目的是在烧结制备陶瓷膜时能够使有机膜灰 化，不改变陶瓷膜表面的化学组成。优选聚合物颗粒平均粒径比有机膜的平均孔径大0. 2 150 ii m ；防止聚合物颗 粒堵塞在有机膜的孔中，而对陶瓷膜表面形貌的改变不起作用。优选聚合物平均粒径为 0. 5 200 iim。优选步骤(1)中所述的超声频率为25 120KHz，超声功率为150W 500W ；超声 时间30 60分钟，使悬浮液中的聚合物颗粒分散均勻。抽滤可采用真空抽滤，其中真空度范围为0.05 0.095MPa，抽滤时间10 20 分钟，使有机膜表面均勻沉积一层聚合物颗粒。也可采用正压过滤方式进行，压力范围为 0. 05 0. 2MPa,过滤时间10 20分钟。优选陶瓷粉体至少为氧化铝、氧化锆、氧化硅或氧化钛粉体中的一种；含有粘结剂 陶瓷粉体的加入量以模具的底面积为基准为0. 3g/cm2 0. 7g/cm2。优选所述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、甲基纤维素(MC)或聚乙二醇(PEG)；粘结剂 的加入量是陶瓷粉体质量的4% 10%。优选所述的压制压力为5 8MPa。优选坯体的烧 结温度为1000°C 1650°C，坯体时间为120min 200min。有益效果本专利技术的改变陶瓷材料表面粗糙度的方法的优点在于程序简单，可以快速制备 具有不同表面粗糙度的陶瓷膜，并且膜表面形貌均一。附图说明图1模板制作流程图；图2模板法制备的陶瓷膜的一维轮廓图。具体实施方案下面结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明。本专利技术的模板制作流程如 图1所示。对比实施例无任何悬浮液，以平均孔径为0. 22 u m、膜面积为7. lcm2的醋酸纤维素膜为模板，并放置在模具底部，将平均粒径为0. 5 y m的氧化铝粉体倾倒在醋酸纤维素膜上，氧化铝粉 体的加入量为0. 35g/cm2，使用压片机在6MPa条件下压制成坯体，最后将压制的坯体放在炉 子中高温烧结，烧结温度为1200°C，烧结时间为120min。使用表面粗糙度仪测量制备的氧 化铝膜的表面粗糙度，测量时使用小孔触针(触针半径为2 ym)，测得制备的氧化铝膜的算 术平均粗糙度为1.373iim。实施例1用500mL去离子水和0. 5g平均粒径为0. 556 u m的聚甲基丙烯酸酯(PMMA)颗粒配 置浓度为lg/L的悬浮液，将悬浮液在超声功率为500W、超声频率为40KHz的超声仪中超声 35分钟，然后以平均孔径为0. 22 ym、膜面积为7. lcm2的醋酸纤维素膜为滤膜，使用循环水 真空泵在0. 09MPa的真空度下抽滤50mL聚甲基丙烯酸酯(PMMA)悬浮液，抽滤时间为20分 钟，然后将抽滤后表面具有聚甲基丙烯酸酯(PMMA)层的醋酸纤维素膜放置在模具底部，并 且使聚合物层向上，在平均粒径为0. 5 y m氧化铝粉体中加入占粉体质量4%的粘结剂PVA， 然后将含有PVA的氧化铝粉体倾倒在醋酸纤维素膜上，含有PVA的氧化铝粉体的加入量为 0. 5g/cm2(以模具的底面积为基准)，使用压片机在7MPa条件下压制成坯体，最后将压制的 坯体放在炉子中高温烧结，烧结温度为1200°C，烧结时间为150min。使用表面粗糙度仪测 量制备的氧化铝膜的表面粗糙度，测量时使用小孔触针(触针半径为2 ym)，测得制备的氧 化铝膜的算术平均粗糙度为3. 568 u m。实施例2用500mL去离子水和lg平均粒径为0. 638 u m的聚苯乙烯(PS)颗粒配置2g/L的 悬浮液，将悬浮液在超声功率为400W、超声频率为80KHz的超声仪中超声40分钟，然后以平 均孔径为0. 35 u m、膜面积为7. lcm2的芳香聚酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种不同表面粗糙度陶瓷膜的制备方法，具体步骤：（１）用水和聚合物颗粒配置成悬浮液，将悬浮液超声分散均匀；（２）以有机膜为滤膜，抽滤上述悬浮液，使聚合物颗粒均匀分布于有机膜表面，形成模板；（３）将上述模板放置在模具底部，并使有机膜表面分布有聚合物颗粒的一面向上，然后向模具中加入含有粘结剂的陶瓷粉体，将粉体压制成坯体；（４）将坯体在炉子中烧结，去除聚合物模板，得到具有表面粗糙度的陶瓷膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邢卫红，仲兆祥，张兵兵，徐南平，
申请(专利权)人：南京工业大学，江苏久吾高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]