一种从铅碱性精炼渣中综合回收铅、锡的方法技术

本发明专利技术涉及一种从铅碱性精炼渣中综合回收铅、锡的方法，该方法包括下述步骤：１．氧化焙烧：铅碱性精炼渣在温度３００～５００℃条件下氧化焙烧２～６ｈ。２．浸出：焙烧渣硝酸浸出，过滤分离得到硝酸铅溶液和锡渣。３．合成：硝酸铅溶液用氢氧化钠溶液沉淀，在不断搅拌条件下控制溶液ｐＨ，产生白色氢氧化铅沉淀，白色氢氧化铅沉淀经过滤、洗涤、干燥，得到白色氢氧化铅粉末。４．煅烧：白色氢氧化铅粉末经煅烧，得到黄色粉末黄丹，即ＰｂＯ粉末。该方法有效地回收了铅碱性精炼渣中的铅、锡，实现了锡从铅系统中开路，且具有工艺可靠、综合回收率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属冶炼副产物的回收利用方法，特别是涉及一种从金属铅冶炼副产物-碱性精炼渣中综合回收铅、锡的方法。
技术介绍
在金属铅冶炼过程中， 一般采用碱性精炼除锡，而铅碱性精炼除锡过程产出的铅 碱性精炼渣中含有锡、铅等有价金属，这种铅碱性精炼渣含锡可达6 7%，含铅达80%以 上，具有很高回收价值。现有技术中，铅碱性精炼渣中所含的锡成为了杂质，一部分在铅冶 炼过程中被转移至烟尘中，难以再回收，另一部分进入粗铅中，继续在铅冶炼系统中被循 环。因此，上述铅碱性精炼渣中的锡未得到有效回收，造成了资源的浪费。另一方面，在铅冶 炼生产过程中，锡以杂质形式存在而成为需要采取措施去除的物质，在铅冶炼循环过程中， 锡在铅精炼产物中被不断累积，加大了铅冶炼过程除锡的难度，使铅生产的生产程序和成 本造成不必要的增加。因此，如何从上述铅碱性精炼渣原料中综合回收铅、锡等有价金属， 使锡从铅冶炼过程系统中开路是有待进一步探索的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，它在回收 铅的同时回收锡，铅、锡的回收率分别达92%和90%以上，并具有工艺简单、回收成本低的 优点。 本专利技术的技术方案是，依次按下述 步骤进行 步骤1 :即氧化焙烧步骤，将铅碱性精炼渣按常规方法进行氧化焙烧，得焙烧渣； 步骤2 :即浸出步骤，将步骤1所得的焙烧渣用硝酸浸出，然后过滤分离得到硝酸 铅溶液和锡渣； 步骤3 :即合成步骤，将步骤2所得的硝酸铅溶液用氢氧化钠溶液沉淀，在不断搅 拌条件下控制溶液pH，产出白色氢氧化铅沉淀，白色氢氧化铅沉淀经过滤、洗涤、干燥，得到 白色氢氧化铅粉末； 步骤4 :即煅烧步骤，将步骤3所得的白色氢氧化铅粉末经煅烧，得到Pb0黄色粉 末。 作为对本专利技术的进一步改进，所述的步骤1中铅碱性精炼渣氧化焙烧温度为 300 500。C，焙烧时间为2 6h。 作为对本专利技术的进一步改进，所述的步骤2中先用25 40%的硝酸溶液浸出1 2h;再补水将浸出溶液稀释后再浸出1 2h，稀释后的液固重量比为(5 10) : l，温度为 40 80°C。 作为对本专利技术的进一步改进，所述的 骤3中氢氧化钠质量浓度为10% 40%， 不断搅拌条件下，控制反应温度为50 80°C，时间为1 4h，终点pH为5 9 ;干燥温度为85。C，时间4h。 作为对本专利技术的进一步改进，所述的步骤4中白色氢氧化铅粉末煅烧温度为120 28(TC，煅烧时间为2 5h。 本专利技术所利用的原理为 Sn0+2H冊3(浓)=P _Sn02+2N02 t +H20 a -Sn02 — P _Sn02Pb+4HN03 = Pb (N03) 2+2N02 t +2H20 3Pb+8HN03 = 3Pb (N03) 2+2N0个+4H20 Pb (N03) 2+2NaOH = Pb (OH) 2 I +2NaN03 Pb (OH) 2 = PbO+H20 本专利技术的有益效果在于 本专利技术采用将铅碱性精炼渣经氧化焙烧的方法，使铅碱性精炼渣中的二价锡转化 为四价锡，为后续铅锡分离创造了条件，焙烧后的铅碱性精炼渣用质量浓度较高的硝酸浸 出时，由于较高浓度硝酸的强氧化性，精炼渣中的四价a -Sn02和少量SnO被转化为极其稳 定的四价P-Sn02留在渣中，继续对铅碱性精炼渣时，稀释后的浸出液浓度降低后，可保证 铅被完全浸出而转入溶液中，得到硝酸铅溶液，实现了铅与锡的分离，为下一步回收铅、锡 创造了条件。如可将步骤2硝酸浸出所得到的溶液经步骤3处理，再经步骤4处理，得到颜 色鲜黄、粒度均匀的PbO粉末，PbO粉末可作为商品出售，还可供铅电解精炼过程中补充铅 用，而步骤2得到的锡渣可进一步深加工。本专利技术不仅使铅、锡得到了有效回收，达到了综 合回收有价金属铅、锡的目的，更使锡从铅回收系统中开路，降低了现有技术中铅精炼除锡 的难度，避免锡在铅冶炼过程中累积而增加铅冶炼难度，同时也提高了精铅的纯度，本专利技术 铅、锡的回收率分别达92 %和90 %以上。附图说明 图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式 实施例1 采用本专利技术对成份为下述重量百分比Pb81. 06， Sn6. 79的铅碱性精炼渣进行综合 回收铅、锡，依次按下述步骤进行 步骤1 :即氧化焙烧步骤，将铅碱性精炼渣按常规方法进行氧化焙烧，铅碱性精炼 渣氧化焙烧温度为300 50(TC，焙烧时间为2 6h，得焙烧渣； 步骤2 :即浸出步骤，将步骤1所得的焙烧渣用硝酸浸出，先用25%的硝酸溶液 浸出2h;再补水将浸出溶液稀释后再浸出2h，稀释后的液固重量比为6 : 1，温度为40 8(TC，然后过滤分离得到硝酸铅溶液和锡渣；浸出液做下段工序合成用，锡渣含锡59. 5%， 铅8. 81 % ，可外卖，整个浸出步骤铅浸出率为98. 58% ，锡浸出率为9. 81 %即锡有90. 19% 保留在渣中； 步骤3 :即合成步骤，将步骤2所得的硝酸铅溶液用氢氧化钠溶液沉淀，氢氧化钠 质量浓度为10%，不断搅拌条件下，控制反应温度为5(TC，时间为4h，终点pH为5左右；干4燥温度为85t:，时间4h，产出白色氢氧化铅沉淀，白色氢氧化铅沉淀经过滤、洗涤、干燥，得 到白色氢氧化铅粉末；整个合成步骤铅的转化率为94. 20% ; 步骤4 :即煅烧步骤，将步骤3所得的白色氢氧化铅粉末经煅烧，白色氢氧化铅粉 末煅烧温度为15(TC，煅烧时间为5h，得到Pb0黄色粉末即黄丹。 铅碱性精炼渣经上述步骤处理，铅的回收率为92. 86%，锡的回收率为90. 19%。 实施例2 采用本专利技术对成份为下述重量百分比Pb81. 06， Sn6. 79的铅碱性精炼渣进行综合 回收铅、锡，依次按下述步骤进行 步骤1 :即氧化焙烧步骤，将铅碱性精炼渣按常规方法进行氧化焙烧，铅碱性精炼 渣氧化焙烧温度为300 50(TC，焙烧时间为2 6h，得焙烧渣； 步骤2 :即浸出步骤，将步骤1所得的焙烧渣用硝酸浸出，先用30%的硝酸溶液浸 出1. 5h ;再补水将浸出溶液稀释后再浸出2h，稀释后的液固重量比为7 : l，温度为60°C， 然后过滤得到浸出渣即锡渣和浸出液，浸出液做下段工序合成用，锡渣中含锡60. 61 % ，铅 8. 28%，可外卖，整个浸出步骤铅浸出率为98. 96%，锡浸出率为8. 47 %即锡有91. 53 %保 留在渣中； 步骤3 :即合成步骤，将步骤2所得的硝酸铅溶液用氢氧化钠溶液沉淀，用水为底 液，在不断搅拌条件下，往盛底液的反应器中并流加入浸出液和氢氧化钠溶液，氢氧化钠的 质量浓度为20% ，反应温度为70°C ，时间3h，终点pH值控制在6左右，得到白色氢氧化铅沉 淀，白色氢氧化铅沉淀在85t:的温度下干燥4h，得到白色氢氧化铅粉末，整个合成步骤铅 的转化率为96. 45% ; 步骤4 :即煅烧步骤，将步骤3所得的白色氢氧化铅粉末经煅烧，白色氢氧化铅粉 末煅烧温度为18(TC，煅烧时间为4h，得到PbO黄色粉末。 铅碱性精炼渣经上述步骤处理，铅的回收率为95. 45%，锡的回收率为91. 53%。 实施例3 采用本专利技术对成份为下述重量百分比Pb81. 06， Sn6. 79的铅碱性精炼渣进行综合 回收铅、锡，依次按下述步骤进行 步骤1 :即氧化焙烧步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从铅碱性精炼渣中综合回收铅、锡的方法，依次按下述步骤进行：　　步骤１：即氧化焙烧步骤，将铅碱性精炼渣按常规方法进行氧化焙烧，得焙烧渣；　　步骤２：即浸出步骤，将步骤１所得的焙烧渣用硝酸浸出，然后过滤分离得到硝酸铅溶液和锡渣；　　步骤３：即合成步骤，将步骤２所得的硝酸铅溶液用氢氧化钠溶液沉淀，在不断搅拌条件下控制溶液ｐＨ，产出白色氢氧化铅沉淀，白色氢氧化铅沉淀经过滤、洗涤、干燥，得到白色氢氧化铅粉末；　　步骤４：即煅烧步骤，将步骤３所得的白色氢氧化铅粉末经煅烧，得到ＰｂＯ黄色粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林文军，张婷，刘一宁，廖贻鹏，
申请(专利权)人：株洲冶炼集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]