一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法，涉及高分子材料技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，特别是涉及一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法
。

技术介绍

[0002]聚苯硫醚
(PPS)
是分子主链中带有苯硫基的纤维材料，在电子电器
、
航空航天
、
汽车运输
、
热塑性树脂，是一种结晶性的高分子聚合物，玻璃环保过滤等领域获得成功应用
。PPS
树脂经纺化转变温度为
140
‑
150℃
，熔程为
280
‑
285℃。PPS
综合性能优异，具有优良的耐高温
、
耐腐蚀
、
耐辐射
、
阻燃
、
均衡的物理机械性能
、
极好的尺寸稳定性和优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充
、
改性后用作特种工程塑料
。
同时，还制成各种功能性的薄膜
、
涂层和纤维材料，在电子电器
、
航空航天
、
汽车运输
、
环保过滤等领域获得成功应用
。
[0003]如
CN104744698B
一种线性高分子量聚苯硫醚的合成方法，以硫化钠和对氯二苯为原料，在复合溶剂以及助溶剂体系下，利用溶液缩聚法和二次聚合工艺合成线性高分子量聚苯硫醚
(PPS)
树脂的方法/>。
该方法过程简单
、
操作方便，产品具有较高分子量的线性结构，且整个聚合过程，分子量可控，与现有技术相比优点显著：溶剂体系的溶解性能好，盐含量低，分离容易
。
而有机酰胺溶剂和所使用的原料的分解或副反应而产生包括
γ
‑
丁内酯
、
对氯苯硫酚
、
苯酚
、N
‑
甲基琥珀酰胺
、
α
‑
吡咯烷酮
、
对氯
‑
N
‑
甲基苯胺
、5
‑
羟基
‑
N
‑
甲基吡咯烷酮和其他不明物质，这些物质的存在影响聚苯硫醚分子量的增长，造成现有制备的聚苯硫醚树脂分子量不够大
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法，通过制备过程中，用
NMP
清洗初级滤饼除去未反应的原料
、
反应产生的低聚物和阻聚剂，提高聚合物的熔融结晶温度，解决了现有
技术介绍
提出的问题
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0006]本专利技术为一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法，包括：
[0007]步骤
1、
向高压反应釜内依次加入硫化钠
、
对二氯苯
、
氢氧化钠溶液
、
碱金属醋酸盐以及有机酰胺，搅拌混合均匀并在在氮气保护下加热升温反应；
[0008]步骤
2、
反应完成后，缓慢将反应釜内的温度降低至
95℃
以下，加入一定量的水
,
进行调浆形成固液混合物；
[0009]步骤
3、
将所得固液混合物进行固液分离得到初级滤饼，将初级滤饼投入到温度加热至
60
～
80℃
的
NMP
中后加热升温至
120℃
并恒温进行清洗；然后再进行固液分离得到次级滤饼，再将次级滤饼投入到温度加热至
100
～
120℃
的
NMP
中，用氮气吹扫后，控制升温至
200℃
放置3小时，反应完成后，进行再次固液分离得到终极滤饼；
[0010]步骤
4、
将所得终极滤饼置于洗涤装置中，洗涤终极滤饼；
[0011]步骤
5、
将洗涤后的固体物料送至干燥装置进行干燥
,
得到
PPS
产品
。
[0012]进一步地，将含水硫化钠
、NMP、
催化剂和助剂按配方比加入反应釜中
,
用氮气进行置换，然后直接在反应釜内进行升温脱水；检测脱水完成后，控制反应釜内的温度降低至
95℃
，将脱水液送至水分离塔分离得到水和混有催化剂和助剂的
NMP,
水送至废水系统进行处理
。
[0013]进一步地，将混有催化剂和助剂的
NMP
在后续中，直接与含水硫化钠按比例加入反应釜中，用来等量替换
NMP、
催化剂和助剂的加入
。
[0014]进一步地，将固液分离器得到的滤液送至水分离装置进行分离
,
水送至废水系统进行处理，去水后的滤液送至沉降过滤装置
,
通过保温沉降和过滤
,
提取其中的盐分回收利用
,
同时剩余的滤液直接回收利用
。
[0015]进一步地，在所述步骤3中，将所得固液混合物升温至
120℃
，然后用
400
目的金属网作为过滤介质进行过滤得到初级滤饼
。
[0016]进一步地，在所述步骤3中，将初级滤饼采用恒温
120℃
的
NMP
清洗3次，且次级滤饼投入到高压反应釜内，且该高压反应釜内投入有机酰胺；且次级滤饼和有机酰胺的质量比为
1:3
‑
5。
[0017]进一步地，在步骤4中，先用挥发性有机溶剂清洗终极滤饼1‑2次，然后再用沸水浸泡清洗1‑3次
。
[0018]进一步地，所述挥发性有机溶剂选用醇类或烃类液体；且清洗时对挥发性有机溶剂进行回收利用
。
[0019]进一步地，在所述步骤1中，采用氯化锂
、
氯化镁
、
氯化铝
、
苯甲酸锂
、
硬脂酸锂
、
乙酸锂
、
己内酰胺替代碱金属醋酸盐作为催化剂；采用硫化锂
、
硫化钾
、
硫化铷的一种或两种以上混合使用替代硫化钠；采用二氯苯
、
间二氯苯
、2
，5‑
二氯甲苯
、1
‑
甲氧基
‑2，5‑
二氯苯
、4
，
4'
‑
二氯联苯
、3、5
‑
二氯苯甲酸和对，对
'
‑
二氯二苯醚中的一种或两种以上混合使用替代对二氯苯...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，包括：步骤
1、
向高压反应釜内依次加入硫化钠
、
对二氯苯
、
氢氧化钠溶液
、
碱金属醋酸盐以及有机酰胺，搅拌混合均匀并在在氮气保护下加热升温反应；步骤
2、
反应完成后，缓慢将反应釜内的温度降低至
95℃
以下，加入一定量的水
,
进行调浆形成固液混合物；步骤
3、
将所得固液混合物进行固液分离得到初级滤饼，将初级滤饼投入到温度加热至
60
～
80℃
的
NMP
中后加热升温至
120℃
并恒温进行清洗；然后再进行固液分离得到次级滤饼，再将次级滤饼投入到温度加热至
100
～
120℃
的
NMP
中，用氮气吹扫后，控制升温至
200℃
放置3小时，反应完成后，进行再次固液分离得到终极滤饼；步骤
4、
将所得终极滤饼置于洗涤装置中，洗涤终极滤饼；步骤
5、
将洗涤后的固体物料送至干燥装置进行干燥
,
得到
PPS
产品
。2.
根据权利要求1所述的一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，将含水硫化钠
、NMP、
催化剂和助剂按配方比加入反应釜中
,
用氮气进行置换，然后直接在反应釜内进行升温脱水；检测脱水完成后，控制反应釜内的温度降低至
95℃
，将脱水液送至水分离塔分离得到水和混有催化剂和助剂的
NMP,
水送至废水系统进行处理
。3.
根据权利要求2所述的一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，将混有催化剂和助剂的
NMP
在后续中，直接与含水硫化钠按比例加入反应釜中，用来等量替换
NMP、
催化剂和助剂的加入
。4.
根据权利要求1所述的一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，将固液分离器得到的滤液送至水分离装置进行分离
,
水送至废水系统进行处理，去水后的滤液送至沉降过滤装置
,
通过保温沉降和过滤
,
提取其中的盐分回收利用
,
同时剩余的滤液直接回收利用
。5.
根据权利要求1所述的一种高分子量聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭晓彬，潘佳敏，徐先宇，赵钢，邱相峰，杨帆，
申请(专利权)人：铜陵瑞嘉特种材料有限公司，
类型：发明
国别省市：