一种新型PPS洗涤纯化工艺制造技术

一种新型PPS洗涤纯化工艺，其包括如下步骤1)取定量的聚苯硫醚即pps于烧杯中，按照比例加入一定量的水和NMP并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间为15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；2)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；3)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相放入真空干燥箱中烘干，待用；4)烘干后pps分析残余对二氯苯含量。4)烘干后pps分析残余对二氯苯含量。4)烘干后pps分析残余对二氯苯含量。

【技术实现步骤摘要】
一种新型PPS洗涤纯化工艺


[0001]本专利技术涉及洗涤纯化工艺，具体为一种新型PPS洗涤纯化工艺。

技术介绍

[0002]对二氯苯(P
‑
DCB)是聚苯硫醚树脂(PPS)合成的必须原料，因聚苯硫醚树脂独特的多孔结构，聚合反应结束时部分过剩的对二氯苯附着于树脂表面及内部。部分对二氯苯在产品纯化中被去除，部分对二氯苯仍残留于树脂内部。此部分对二氯苯对下游生产及终端应用带来深远恶性影响。如在树脂纺丝中，在使用双螺杆挤出机造粒时，产生大量废气并堵塞排气口，影响设备连续生产、污染作业环境；在纺丝阶段，以出现断丝，影响生产连续进行；在树脂注塑应用时，堵塞挤出机排气口，产生废气；在模具注塑中，残留于模具上，腐蚀模具；注塑形成的产品易出现气孔，影响注塑件的机械性能及寿命。
[0003]且国际组织或大厂如IEC、IPC、JPCA及三星等均已定义其无卤素材料的规格，其中IEC61249
‑2‑
21规范要求溴、氯化物之含量必须低于900ppm，总卤素含量则必须低于1500ppm，IPC之无卤素定义与IEC相同；JPCA之规范则定义溴化物与氯化物含量限制均为900ppm。三星规定溴化物与氯化物含量限制各为900ppm。
[0004]随着当前国内外电子电器行业对聚苯硫醚树脂低氯要求的不断提升，产品中“残余对二氯苯”影响产品热稳定性，尤其针对电子市场应用中的“低氯级”产品要求难以符合，因此聚苯硫醚树脂生产企业必须创新工艺，制造更低氯含量要求的产品。

技术实现思路

[0005]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供一种新型PPS洗涤纯化工艺，有效的解决了随着当前国内外电子电器行业对聚苯硫醚树脂低氯要求的不断提升，产品中“残余对二氯苯”影响产品热稳定性，尤其针对电子市场应用中的“低氯级”产品要求难以符合，因此聚苯硫醚树脂生产企业必须创新工艺，制造更低氯含量要求的产品的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术包括如下步骤1)取定量的聚苯硫醚即pps于烧杯中，按照比例加入一定量的水和NMP并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间为15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；
[0007]2)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；
[0008]3)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相放入真空干燥箱中烘干，待用；
[0009]4)烘干后pps分析残余对二氯苯含量。
[0010]根据上述技术方案：所述步骤1)、步骤2)及步骤3)中的电动搅拌器的转速均设置为180rpm。
[0011]根据上述技术方案：所述步骤3)中的真空干燥箱烘干温度设置为120℃，烘干时间
设置为120min。
[0012]根据上述技术方案：所述步骤1)中的比例为PPS：NMP：水＝1:0.1:5。
[0013]根据上述技术方案：所述步骤1)中的比例为PPS：NMP：水＝1:0.2:5。
[0014]根据上述技术方案：所述步骤1)中的比例为PPS：NMP：水＝1:0.3:5。
[0015]有益效果：本专利技术通过本工艺对聚苯硫醚树脂进行洗涤纯化，可降低树脂中残余对二氯苯含量86.79％，含量＜20ppm，明显改善下游应用中废气量大、易断丝、腐蚀模具及注塑件气孔问题，提高装置运行效率，并提高塑件的机械性能及寿命，残余对二氯苯的降低，易制造更低氯含量的产品，满足当前国内外电子电器行业对聚苯硫醚树脂低氯的要求。
附图说明
图1为本专利技术实验例中残余对二氯苯的柱状图。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术的具体实施方式做进一步详细说明。
[0017]实施例一，本专利技术提供一种新型PPS洗涤纯化工艺，包括如下步骤1)取定量的聚苯硫醚即pps于烧杯中，按PPS：NMP：水＝1:0.1:5的比例加入一定量的水和NMP并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间为15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；
[0018]2)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；
[0019]3)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相放入真空干燥箱中烘干，待用；
[0020]4)烘干后pps分析残余对二氯苯含量。
[0021]所述步骤1)、步骤2)及步骤3)中的电动搅拌器的转速均设置为180rpm。
[0022]所述步骤3)中的真空干燥箱烘干温度设置为120℃，烘干时间设置为120min。
[0023]实施例二，本专利技术提供一种新型PPS洗涤纯化工艺，包括如下步骤1)取定量的聚苯硫醚即pps于烧杯中，按照PPS：NMP：水＝1:0.2:5的比例加入一定量的水和NMP并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间为15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；
[0024]2)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；
[0025]3)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相放入真空干燥箱中烘干，待用；
[0026]4)烘干后pps分析残余对二氯苯含量。
[0027]所述步骤1)、步骤2)及步骤3)中的电动搅拌器的转速均设置为180rpm。
[0028]步骤3)中的真空干燥箱烘干温度设置为120℃，烘干时间设置为120min。
[0029]6.根据权利要求1所述的一种新型PPS洗涤纯化工艺，其特征在于，所述步骤1)中的比例为PPS：NMP：水＝1:0.3:5。
[0030]实施例三，本专利技术提供一种新型PPS洗涤纯化工艺，包括如下步骤1)取定量的聚苯
硫醚即pps于烧杯中，按照PPS：NMP：水＝1:0.3:5的比例加入一定量的水和NMP并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间为15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；
[0031]2)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；
[0032]3)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型PPS洗涤纯化工艺，其特征在于：包括如下步骤1)取定量的聚苯硫醚即pps于烧杯中，按照比例加入一定量的水和NMP并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间为15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；2)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相待用；3)过滤后PPS加入烧杯，按照质量比1:5的比例加入定量去离子水并使用电动搅拌器进行搅拌洗涤，洗涤时间15min，洗涤完成后使用200目筛网进行过滤，固相放入真空干燥箱中烘干，待用；4)烘干后pps分析残余对二氯苯含量。2.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹恩太，李桂杰，张千贺，聂志超，李正辉，王建强，
申请(专利权)人：山东滨化滨阳燃化有限公司，
类型：发明
国别省市：