一种聚苯硫醚纯化方法技术

本发明专利技术涉及特种工程塑料技术领域，公开了一种聚苯硫醚纯化方法，包括以下步骤：(1)将聚苯硫醚树脂和有机溶剂加入反应容器中，在60

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯硫醚纯化方法


[0001]本专利技术涉及特种工程塑料
，特别是涉及一种聚苯硫醚纯化方法。

技术介绍

[0002]聚苯硫醚(PPS)具有优异的化学特性，特别是耐热性，耐化学药品性，刚性，阻燃性优异，成型加工性和尺寸稳定性优异，因此可以作为电气/电子设备零件，汽车零件或精密设备零件的注射成型用工程塑料使用。此外，它的应用范围已扩展到薄膜，并且已广泛应用于各种
，例如薄膜电容器和芯片电容器的介电薄膜应用，电路板、绝缘基板应用，电机绝缘薄膜应用，变压器绝缘薄膜应用和脱模薄膜等，并且其需求正在扩大。
[0003]但是，由于PPS树脂的熔点高，熔融加工温度和薄膜成型温度高，容易产生挥发性成分，该挥发性成分容易在口模处产生污垢，需要及时清除，否则会导致膜撕裂、表面污渍，是导致熔融膜形成性能变差和造成膜缺陷的重要原因；另外，常规的PPS树脂由于其制造方法决定了在合成过程中会产生大量的氯化钠等副产物，这些盐分往往比较难以完全除去，从而会降低膜的绝缘击穿电压，限制了电介质膜在膜电容器和片状电容器中的应用，在市售的通用PPS树脂中碱金属含量为500
‑
3000ppm左右，这种剩余金属部分可以是引起如上所述的绝缘不良的重要原因。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种聚苯硫醚纯化方法，以有效去除市售聚苯硫醚树脂中的低聚物和盐分，进而保障薄膜生产的连续性和持续性。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种聚苯硫醚纯化方法，包括以下步骤：
[0007](1)将聚苯硫醚树脂和有机溶剂加入反应容器中，在60
‑
110℃条件下加热搅拌，过滤，收集过滤物；
[0008](1)将步骤(1)得到的过滤物加入另一反应容器中，继续加入水，在110
‑
100℃的条件下加热搅拌，过滤，烘干；
[0009](3)将经过烘干处理的聚苯硫醚树脂投入双螺杆挤出机，在抽真空条件下挤出抽粒，得到纯化聚苯硫醚颗粒。
[0010]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(1)中聚苯硫醚树脂与有机溶剂的质量体积比为1kg：(1
‑
5)L，进一步优选为1kg：(1.5
‑
3.5)L。
[0011]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(1)中聚苯硫醚树脂的熔融指数为80
‑
100g/10min。
[0012]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(1)中所述有机溶剂包括但不限于N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基甲醛、二甲基乙酰胺、1,3
‑
二甲基咪唑啉酮、六甲基磷酰胺、含氮有机化合物、亚砜
‑
砜类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、卤素基溶剂、醇类溶剂、酚类溶剂；
[0013]进一步优选的，含氮有机化合物可选自如哌嗪酮等；亚砜
‑
砜类溶剂可选自如二甲
亚砜、二甲砜、环丁砜等；酮类溶剂可选自如丙酮、甲乙酮、二乙酮、苯乙酮等；醚类溶剂可选自二甲醚、二恶烷、四氢呋喃等；卤素基溶剂可选自如氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯、二氯乙烷、全氯乙烯、一氯乙烷、二氯乙烷、四氯乙烷、全氯乙烷和氯苯等；醇类溶剂可选自如乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇、丙二醇、聚乙烯乙二醇、聚丙二醇等；酚类溶剂可选自如苯酚、甲酚等。
[0014]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(1)和步骤(1)中所述搅拌时间均为1
‑
6h。
[0015]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(1)中所述过滤为经0.1mm滤网过滤。
[0016]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(1)中所述过滤后还包括洗涤步骤，且所述洗涤为采用去离子水或蒸馏水洗涤1
‑
3遍。
[0017]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(1)中所述过滤后还包括洗涤步骤，且所述洗涤为采用去离子水或蒸馏水洗涤1
‑
1遍。
[0018]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(1)中所述烘干温度为110℃，烘干时间为3
‑
5h。
[0019]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(3)中所述双螺杆挤出机的直径为45mm，长径比为48。
[0020]优选的，在上述聚苯硫醚纯化方法中，步骤(3)中所述抽真空压力为0.01
‑
0.08MPa，进一步优选为0.03
‑
0.04MPa。
[0021]本专利技术提供了一种聚苯硫醚纯化方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
[0022]通过本专利技术的纯化方法，有效去除了聚苯硫醚树脂中的低聚物和盐分；经过纯化后的聚苯硫醚树脂在口模处不易产生污垢，熔融膜成型性能好，薄膜缺陷大大减少；另外经过本专利技术纯化后的聚苯硫醚树脂经过加工后可以制备得到表面平整、无褶皱、拉伸性能良好且厚度可达5μm的聚苯硫醚薄膜。
具体实施方式
[0023]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1
[0025]在100升的反应釜中投入60L氮甲基吡咯烷酮，在加入熔融指数为80g/10min的国产聚苯硫醚树脂10kg，升温至100℃，搅拌处理3h,放出浆料，过滤溶剂,用去离子水清洗滤饼3遍,再把滤饼加入100升反应釜中，加入100升去离子水，升温到150℃，搅拌处理3h，放出浆料，过滤，原料在沸腾式干燥箱烘干；把烘干的原料投入直径45mm，长径比48的双螺杆挤出机，在排气孔处抽0.04MPa真空，进行抽粒，得到纯化聚苯硫醚颗粒。
[0026]实施例1
[0027]在100升的反应釜中投入60L二甲基乙酰胺，在加入熔融指数为140g/10min的国产聚苯硫醚树脂30kg，升温至60℃，搅拌处理6h，放出浆料，过滤溶剂，用去离子水清洗滤饼1遍，再把滤饼加入100升反应釜中，加入100升去离子水，升温到110℃，搅拌处理3h，放出浆
料，过滤，原料在沸腾式干燥箱烘干；把烘干的原料投入直径45mm，长径比48的双螺杆挤出机，在排气孔处抽0.01MPa真空，进行抽粒，得到纯化聚苯硫醚颗粒。
[0028]实施例3
[0029]在100升的反应釜中投入60L二甲亚砜，在加入熔融指数为100g/10min的国产聚苯硫醚树脂11kg，升温至110℃，搅拌处理1h，放出浆料，过滤溶剂，用去离子水清洗滤饼1遍，再把滤饼加入100升反应釜中，加入100升去离子水，升温到100℃，搅拌处理1h，放出浆料，过滤，原料在沸腾式干燥箱烘干；把烘干的原料投入直径45mm，长径比48的双螺杆挤出机，在排气孔处抽0.08MPa真空，进行抽粒，得到纯化聚苯硫醚颗粒。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯硫醚纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚苯硫醚树脂和有机溶剂加入反应容器中，在60
‑
110℃条件下加热搅拌，过滤，收集过滤物；(1)将步骤(1)得到的过滤物加入另一反应容器中，继续加入水，在110
‑
100℃的条件下加热搅拌，过滤，烘干；(3)将经过烘干处理的聚苯硫醚树脂投入双螺杆挤出机，在抽真空条件下挤出抽粒，得到纯化聚苯硫醚颗粒。2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚纯化方法，其特征在于，步骤(1)中聚苯硫醚树脂与有机溶剂的质量体积比为1kg：(1
‑
5)L。3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚纯化方法，其特征在于，步骤(1)中聚苯硫醚树脂的熔融指数为80
‑
100g/10min。4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚纯化方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂包括N
‑
甲基吡咯烷酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴如舟，马永军，刘广华，
申请(专利权)人：青岛宇田化工有限公司，
类型：发明
国别省市：