原甲酸三乙酯生产中醇解的方法技术

技术编号:3955383 阅读:315 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种原甲酸三乙酯生产中醇解的方法,将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料,放料到抽滤罐中在-0.02~-0.04MPa压力下进行抽滤,抽滤液再泵到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用,然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内,醇解釜温在40~45℃,常压进行保温反应3~3.5小时,取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3%时,即可放料进行固、液分离。本发明专利技术采用抽滤法将溶剂与结晶物先进行分离,溶剂回用,然后用乙醇与结晶物直接进行化学反应。这样两者直接反应,浓度高、反应彻底,既减少了后步系统的负荷,又降低了蒸馏系统的能耗,本发明专利技术解决了现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
专利说明
本专利技术属于原甲酸三乙酯生产
,涉及一种。
技术介绍
在原甲酸三乙酯生产的醇解过程中,是将乙醇加入非均相的溶液中,其中的溶剂是煤油、溶质是乙氧基亚甲胺盐酸盐的结晶物,由乙醇与结晶物发生醇解反应而生成原甲酸三乙酯和氯化铵。现有技术的常规操作中,一般是将固、液相物料不进行分离,直接加入醇解乙醇,进行反应。由于体系中溶剂含量较多,反应物浓度较低,因而导致反应速度较慢,反应过程不彻底即产品得率低,还容易产生较多的杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题,提供一种,以克服现有技术的不足。 为了实现上述目的,本专利技术,其要点是将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料,放料到抽滤罐中,将混合物料在-0.02~-0.04Mpa压力下进行抽滤,抽滤液再用泵打到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用,然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内,醇解釜温在40~45℃,常压进行保温反应3~3.5小时,取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3%时,即可放料进行固、液分离。 本专利技术采用抽滤法将溶剂与结晶物先进行分离,溶剂回用,然后用乙醇与结晶物直接进行化学反应。这样两者直接接触反应,浓度高、反应彻底,而且溶剂不用再到后步蒸馏系统,即减少了后步系统的负荷,又降低了蒸馏系统的能耗,节约了蒸汽、水、电的使用。本专利技术解决了现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题。具体实施方式 本专利技术,其要点是将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料,先放料到抽滤罐中,将混合物料在-0.03Mpa压力下进行抽滤,将4500L的物料要在30分钟完成分离,抽滤液再用泵打到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用,然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内,醇解釜温在42℃,常压进行保温反应3小时,取上层清液用气相色谱仪进行色谱检测,乙醇重量百分比含量≤3%时,即可放料进行固、液分离。权利要求1.一种,其特征是将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料,放料到抽滤罐中,将混合物料在-0.02~-0.04Mpa压力下进行抽滤,抽滤液再用泵打到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用,然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内,醇解釜温在40~45℃,常压进行保温反应3~3.5小时,取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3%时,即可放料进行固、液分离。全文摘要本专利技术公开了一种,将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料,放料到抽滤罐中在-0.02~-0.04MPa压力下进行抽滤,抽滤液再泵到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用,然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内,醇解釜温在40~45℃,常压进行保温反应3~3.5小时,取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3%时,即可放料进行固、液分离。本专利技术采用抽滤法将溶剂与结晶物先进行分离,溶剂回用,然后用乙醇与结晶物直接进行化学反应。这样两者直接反应,浓度高、反应彻底,既减少了后步系统的负荷,又降低了蒸馏系统的能耗,本专利技术解决了现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题。文档编号C07C41/60GK101817732SQ201010133678公开日2010年9月1日 申请日期2010年3月22日 优先权日2010年3月22日专利技术者刘锦友, 王永光, 赵志刚, 刘厚华, 孙承权, 王建林, 袁永清 申请人:临沭县华盛化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原甲酸三乙酯生产中醇解的方法,其特征是将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料,放料到抽滤罐中,将混合物料在-0.02~-0.04Mpa压力下进行抽滤,抽滤液再用泵打到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用,然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内,醇解釜温在40~45℃,常压进行保温反应3~3.5小时,取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3%时,即可放料进行固、液分离。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘锦友王永光赵志刚刘厚华孙承权王建林袁永清
申请(专利权)人:临沭县华盛化工有限公司
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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