铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种在铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，先将配好的原料放入真空／气氛加热炉中；然后对炉子抽真空，使炉中的真空压力小于０．０５ａｔｍ；再向炉内通入氩气和氮气，当炉内压力达到１ａｔｍ后，持续向炉内供气，同时将真空／气氛加热炉的炉内温度升高到５００～９００℃，在此温度下恒温保持２～１５ｈ后，停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，再停止通入气源；从炉中取出坩埚中的反应物，再对反应物进行清洗和干燥，即可。利用本发明专利技术方法制备出孔直径为约一百到几百纳米、孔壁厚约为１０ｎｍ、粒径大小在１～１０ｕｍ数量级范围内、比表面积可达１００ｍ２／ｇ甚至更高的具有纳米孔结构的多孔ＡｌＮ微粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米无机非金属半导体与光电材料科学与工程
，具体涉及一种。
技术介绍
具有纳米孔结构的多孔A1N微粒及以其为基形成的多孔III族合金氮化物微粒 (或简称为A1N基多孔微粒)因高的比表面积、增强的光电响应特性^增强的非线性光学 特性2以及光催化特性3等，在储氢4、燃料电池s、光催化裂解水3、紫外探测与传感器1以及 非线性光学2等领域具有极大的应用前景。故对A1N基多孔微粒的研究已成为多孔半导体 研究领域的一个重要研究热点。然而到目前为止，A1N基多孔半导体微粒仍不能在相应领 域得到广泛应用的主要原因是不能有效地合成出这些多孔半导体微粒6。用现有方法制备 出的多孔氮化铝微粒，孔的比表面积小，孔占有空间小，无法在实际中得到应用。 参考文献 1、 M. Mynbaeva， N. Bazhenov， K. M. Evstropov， S. E. Saddow， Y. Koshka， Y. Melnik， Photoconductivity in porous GaN layers, Phys.Stat. Sol. (B)，2001，228，589-592 2、 K. Maeda， T. Takata， M. Hara， N. Saito， Y. I丽e， H. Kobayashi， K. Domen， GaN:ZnOsolid solution as a photocatalyst for visible—light—driven overall water splitting, J. Am. Chem. Soc. ， 2005，127,8286-8287 3、 I. M. Tiginyanu， I. V. Kravetsky， J. Monecke， W. Cordts， G. Marowsky， H丄Hartnagel， Semiconductor sieves as nonlinear optical materials, Appl. Phys. Lett. ，2000，77，2415-2417 4、 Qian Wang， Qiang S皿，Puru Jena， and Yoshiyuki Kawazoe， Potential of AINNanostructures as Hydrogen Storage Materials, ACS Nano，2009，3(3)，621-626 5、C. Wood,R. Feenstra，Nanoporous SiC and GaN，Defense University Research Initiative onNanotechnology(DURINT)2001 6、 J. J. Carvajal， N. Gomez， J. Bai，M. Dudley, J. C. Ro jo， Synthesis of nanoporous GaNcrystalline particles by chemical vapor deposition,Gallium Nitride Materials and Devices, Proc.of SPIE，2006，6121，61210E-1-8
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，解决了现有技术无法有效地合成出多孔氮化铝微粒，制备出的多孔氮化铝微粒孔比表面积小、孔占有 空间小，无法在实际中得到应用的问题。 本专利技术采用的技术方案为，一种在，包括以下操作步骤 步骤l，原料配制 原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为50 90% wt ; A组份为工业纯Al块； B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物； 步骤2，原料的熔化与试样的合成 将配好的原料放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中；然后 对真空/气氛加热炉抽真空，使炉中的真空压力小于0. 05atm ;再向炉内通入氩气和氮气， 控制氮气的流量为O. 5 2L/min，且将氩气与氮气的流量比控制在10 : 1 100 ; 当炉内压力达到latm后，保持氮气和氩气的总流量为0. 5 4L/min，且将氩气与 氮气的流量比控制在IO : 1 100，持续向炉内供气，同时将真空/气氛加热炉的炉内温度 升高到500 90(TC，在此温度下恒温保持2 15h后，停止加热，炉内温度自然冷却到室 温；当炉温降至室温后，再停止向炉内通入氮气和氩气； 步骤3:试样的清洗 从炉中取出坩埚中的反应物用0. 1M的HC1浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去 离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属； 步骤4:试样的干燥 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于100 15(TC干燥2 8h，即得到多孔 氮化铝微粒。 本专利技术的有益效果是利用本专利技术提供的制备方法，在500-90(TC温度范围内，在 氮气分压小于latm情况下，从不同成分和含量的铝合金熔体中，制备出孔直径为约一百到 几百纳米、孔壁厚约为10nm、颗粒粒径大小在1 10um数量级范围内、比表面积可达100m7 g甚至更高的具有纳米孔结构的多孔AlN微粒。由于本专利技术能有效地制备出孔径小，孔占 有空间大，孔的比表面积大的多孔A1N微粒，为多孔A1N微粒在储氢、燃料电池、光催化裂解 水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了 良好的基础。附图说明 图1是利用本专利技术方法制备出的多孔A1N微粒的低分辨率SEM图； 图2是利用本专利技术方法制备出的多孔A1N微粒的高分辨率SEM图； 图3是利用本专利技术方法制备出的多孔A1N微粒TEM图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。 实施例1 —种在，包括以下操作步骤 步骤l，原料配制称取50g纯度为99. 5%的Al块和50g纯度为99%的Mg块，Al块占整个原料的重量百分比为50% wt ; 步骤2，原料的熔化与试样的合成 将Al块和Mg块放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空/气氛加热炉中，盖上 炉盖，然后对真空/气氛加热炉抽真空，使炉内的真空压力为0. 02atm ;再向炉内通入纯度 为的99. 5%的氩气和纯度为99. 999%的氮气，控制氮气的流量为0. 5L/min，氩气的流量为 5!Vmin ; 当炉内压力达到latm后，保持氩气和氮气的流量比为10 : l，且总流量控制在0. 5L/min持续向炉内供气，同时接通真空/气氛加热炉电源，使炉内温度升高到90(TC，在此温度下恒温保持2h后，断掉加热电源停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，关掉气源； 步骤3:试样的清洗 打开炉盖，从炉中取出坩埚中的反应物用0. 1M的HC1浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸 馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属； 步骤4:试样的干燥 将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于IO(TC干燥3h，即得到多孔氮化铝微 粒。 实施例2 —种在，包括以下操作步骤 步骤l，原料配制 称取90g纯度为99. 95 %的Al块和10g纯度为99. 95 %的Mg块，Al块占整个原料的重量百分比为90^wt; 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝合金熔体中制备多孔氮化铝微粒的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：步骤１，原料配制：原料由Ａ组份和Ｂ组份组成；Ａ组份占整个原料的重量百分比为５０～９０％ｗｔ；Ａ组份为工业纯Ａｌ块；Ｂ组份为工业纯Ｍｇ块、工业纯Ｌｉ块或工业纯Ｃａ粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；步骤２，原料的熔化与试样的合成：将配好的原料放入铁制坩埚，然后连同坩埚一起放入真空／气氛加热炉中；然后对真空／气氛加热炉抽真空，使炉中的真空压力小于０．０５ａｔｍ；再向炉内通入氩气和氮气，控制氮气的流量为０．５～２Ｌ／ｍｉｎ，且将氩气与氮气的流量比控制在１０∶１～１００；当炉内压力达到１ａｔｍ后，保持氮气和氩气的总流量为０．５～４Ｌ／ｍｉｎ，且将氩气与氮气的流量比控制在１０∶１～１００，持续向炉内供气，同时将真空／气氛加热炉的炉内温度升高到５００～９００℃，在此温度下恒温保持２～１５ｈ后，停止加热，炉内温度自然冷却到室温；当炉温降至室温后，再停止向炉内通入氮气和氩气；步骤３：试样的清洗：从炉中取出坩埚中的反应物用摩尔浓度为０．１Ｍ的ＨＣｌ浸泡清洗，然后抽滤，再用蒸馏水或去离子水清洗抽滤，以除去副产物和没有反应完全的金属；步骤４：试样的干燥：将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于１００～１５０℃干燥２～８ｈ，即得到多孔氮化铝微粒。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：颜国君，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]