【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于涂层制备，涉及一种导热防腐自修复的功能性环氧树脂涂层的制备方法。
技术介绍
1、环氧树脂(ep)涂层因其具有较强的力学性能、耐腐蚀和电绝缘等优点成为受欢迎的涂料树脂之一，在能源管道、建材防腐和电子元器件封装等方面的潜在价值巨大。然而，环氧涂层的导热系数低，需要添加无机导热填料才能提升涂层的导热性能，而且与传统涂料相比，绝大多数涂料只停留在基材保护和装饰层面，难以同时满足耐高温、耐腐蚀、超疏水等需求。因此，开发一种导热防腐自修复的功能性环氧树脂涂层，不仅能够满足基体材料在不同方面的应用需求，而且良好的散热及自修复效果还能延长材料的服役寿命，已经成为本领域亟待解决的技术问题之一。
2、zhang等人(zhang z h,wei m,liu c q,et al.preparation and properties ofhyperbranched modified boron nitride epoxy insulating coatings[j].plasticsscience and technology,2022,50(8):10-15.)通过超支化改性得到bn-hbp，将bn-hbp加入无溶剂环氧涂料，制备ep/bn-hbp复合涂料，具有较好的体积电阻率和耐腐蚀性能，但其bn粒子易于团聚，增强的导热性能极为有限，并且不具有自修复性能与超疏水性。
3、中国专利《一种高分子金属用防水防腐隔热复合涂层及其制备方法》(申请号：cn202311326742.9，公开号：cn117106360a，公开日
4、中国专利《一种镁合金自修复超疏水复合防腐涂层及其制备方法》(申请号：cn202311179011.6，公开号：cn117186775a，公开日：2023.09.13)公开了一种镁合金自修复超疏水复合防腐涂层及其制备方法，通过在镁合金表面依次设置微弧氧化陶瓷底层、聚乙烯醇-单宁酸自修复中间层和zno-环氧树脂外层实现超疏水功能及防腐性能，并具有一定的自修复效果。然而，该方法自修复效果较弱，遇水溶胀尺寸难以控制，易产生应力，并且同样不适用于具有散热需求基材的使用。
5、黄鹏等人(黄鹏，裴克梅.改性氮化硼/水性环氧导热绝缘涂层的制备及性能研究[j].中国胶粘剂,2023,32(10):16-22.)通过对bn纳米片羟基化协同硅烷偶联剂改性，制备了一系列偶联剂改性bn纳米片样品，将其加入水性环氧涂料中，制备了水性环氧导热绝缘涂层，bn在环氧基体中分散性良好，具有较好的导热性和电绝缘性，但其耐腐蚀性较弱，并且不具有自修复性能与超疏水性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种导热防腐自修复的功能性环氧树脂涂层的制备方法，解决了现有技术所得涂层难以同时满足耐高温、高导热、绝缘、超疏水等性能需求的问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是，一种导热防腐自修复的功能性环氧树脂涂层的制备方法，具体按以下步骤实施：
3、步骤1，制备同轴包覆bn@sic复合纤维：
4、将氮化硼纤维加入naoh溶液中进行处理，随后放入浸渍液中真空浸渍，干燥后在氮气气氛中进行煅烧处理，得到同轴包覆的bn@sic复合纤维；
5、步骤2，制备(hhpa/thpa)@pu自修复微球：
6、将六氢苯酐(hhpa)与四氢苯酐(thpa)溶于氯仿中，随后与聚氨酯(pu)丙酮溶液混合搅拌乳化，逐步升温调节乳液温度，分离干燥后得到(hhpa/thpa)@pu自修复微球；
7、步骤3，构建网状纤维结构复合涂料：
8、将步骤1得到的复合纤维和步骤2中得到的自修复微球进行硅烷偶联剂改性，随后与环氧树脂(ep)、流平剂和消泡剂混合搅拌，得到含有(hhpa/thpa)@pu自修复微球的网状纤维结构bn@sic复合纤维/ep复合涂料；
9、步骤4，制备氮化硼/环氧树脂基复合涂层：
10、将步骤3中得到的网状纤维结构bn@sic复合纤维/ep复合涂料与复配的hhpa/thpa固化剂及固化促进剂混合，搅拌一定时间后涂覆在铝板表面得到具有多功能性的氮化硼/环氧树脂基复合涂层。
11、优选方案为：
12、其中步骤1中naoh溶液浓度为4mol/l，处理2h，浸渍液为25％～40％质量分数的聚碳硅烷溶解于四氢呋喃中，浸渍时间为0.5～2h，浸渍温度为30～60℃，干燥温度为40～70℃，干燥时间为3～6h，煅烧温度为800～1400℃，保温2.5～4h，得到同轴包覆的bn@sic复合纤维；
13、其中步骤2中hhpa与thpa的质量比为9：1，占氯仿质量分数的20％，聚氨酯(pu)丙酮溶液为质量分数25％～35％的聚氨酯溶解于丙酮中，搅拌温度为40℃，时间为1.5～3h，随后以升温速率为0.5～0.8℃/min调节至乳液温度60℃，分离后在60℃下干燥6h得到(hhpa/thpa)@pu自修复微球；
14、其中步骤3中的硅烷偶联剂选用kh-550、kh-560、kh-570中的任意一种，加入环氧树脂的复合纤维的比例为4～10％，加入自修复微球的比例为6～15％，流平剂为聚二甲基硅氧烷，比例为1％，消泡剂为硅酸盐消泡剂，比例为1％，搅拌时间为10min，温度为70℃，得到含有(hhpa/thpa)@pu自修复微球的网状纤维结构bn@sic复合纤维/ep复合涂料；
15、其中步骤4中复配的hhpa/thpa固化剂的质量比为9：1，复合涂料与复配固化剂的比例为100：10～100：25，固化促进剂为2-甲基咪唑，添加量为3％，搅拌温度为70℃，时间为8min，涂覆在基材上得到具有多功能性的氮化硼/环氧树脂基复合涂层。
16、本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的导热防腐自修复的功能性环氧树脂涂层，以同轴包覆氮化硼@碳化硅复合纤维及(hhpa/thpa)@pu自修复微球为核心，通过二者同步改性处理，不仅获得了具有防腐、耐高温及自修复效果的涂层，并且使bn@sic复合纤维在环氧树脂基体中呈网络状纤维结构，形成高效导热通路；调控环氧树脂固化效果后使得自修复微球凸出表面，获得了具有疏水效果的粗糙表面，因此所得涂层将在建筑、工业、汽车以及家电等领域有广阔的应用前景。
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1.一种导热防腐自修复的功能性环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中NaOH溶液浓度为4mol/L，处理时间为2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中浸渍液溶剂为四氢呋喃，聚碳硅烷所占质量为溶剂体系的25％～40％，浸渍时间为0.5～2h，浸渍温度为30～60℃，干燥温度为40～70℃，干燥时间为3～6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中的煅烧处理为：将得到的表面包裹聚碳硅烷的氮化硼纤维置入加热炉中，在800～1400℃下煅烧，保温2.5～4h，得到同轴包覆的BN@SiC复合纤维。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中六氢苯酐与四氢苯酐的质量比为9：1，占氯仿质量分数的20％，聚氨酯(PU)丙酮溶液为质量分数25％～35％的聚氨酯溶解于丙酮中，搅拌温度为40℃，时间为1.5～3h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中以升温速率为0.5～0.8℃/min调节至乳液温度6
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的硅烷偶联剂选用KH-550、KH-560、KH-570中的任意一种，加入环氧树脂的复合纤维的比例为4～10％，加入自修复微球的比例为6～15％，流平剂为聚二甲基硅氧烷，比例为1％，消泡剂为硅酸盐消泡剂，比例为1％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中搅拌时间为10min，温度为70℃，得到含有(HHPA/THPA)@PU自修复微球的网状纤维结构BN@SiC复合纤维/EP复合涂料。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中HHPA/THPA的质量比为9：1，复合涂料与复配固化剂的混合比例为100：10～100：25，所述固化促进剂为2-甲基咪唑，加入量为3％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的搅拌温度为70℃，时间为8min，涂覆在基材上得到具有多功能性的氮化硼/环氧树脂基复合涂层。
...【技术特征摘要】
1.一种导热防腐自修复的功能性环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中naoh溶液浓度为4mol/l，处理时间为2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中浸渍液溶剂为四氢呋喃，聚碳硅烷所占质量为溶剂体系的25％～40％，浸渍时间为0.5～2h，浸渍温度为30～60℃，干燥温度为40～70℃，干燥时间为3～6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中的煅烧处理为：将得到的表面包裹聚碳硅烷的氮化硼纤维置入加热炉中，在800～1400℃下煅烧，保温2.5～4h，得到同轴包覆的bn@sic复合纤维。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中六氢苯酐与四氢苯酐的质量比为9：1，占氯仿质量分数的20％，聚氨酯(pu)丙酮溶液为质量分数25％～35％的聚氨酯溶解于丙酮中，搅拌温度为40℃，时间为1.5～3h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中以升温速率为0.5～0.8℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘照伟，亢嘉，赵康，陈希，汤玉斐，王雨晨，马伟国，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：
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