一种制备多晶硅的方法技术

本发明专利技术提供一种多晶硅的制备方法，包括步骤：ａ）将包括甲硅烷的含硅气体和包括氢气的辅助气体混合得到第一混合气体；ｂ）将所述第一混合气体在２００℃～４００℃的条件下预热；ｃ）将预热后的第一混合气体送入反应器中进行热解反应，所述热解反应的产物沉积到设置在反应器内的多个硅棒上得到多晶硅，所述反应器内的硅棒在第一混合气体送入反应器之前被预热至２００℃～４００℃。与现有技术相比，预热后的混合气体送入反应器后，硅棒达到热解温度的速度变快，因此可以提高热解反应速度。此外，混合气体经过预热后再进行热解反应时，由于硅棒升温平缓，因此不但提高了硅棒之间的沉积均匀性，也有利于改善每个硅棒沉积的不均匀性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅的制备方法，具体涉及。
技术介绍
90%以上的半导体器件都是用硅材料制成的，高纯度的多晶硅是 制备电子元件和太阳能电池的主要原料，是重要的电子信息基础材料。目前，多晶硅的制备方法大多是通过含硅气体或含硅气体混合物 进行热分解获得的。例如，TCS法是目前的一种主要方法。在TCS法 中，以三氯氢硅SiHCl3作为原料制备多晶硅，其反应的主要方程如下H2+SiHCl3 "5^酵c 〉Si +副产口口ri(SiCl4， SiH2Cl2, HC1) (i)TCS法包括以下工序先用硅石提炼生成冶金硅，然后将冶金硅 合成三氯氢硅(SiHCl3 )，三氯氢硅在西门子反应器内分解生成多晶硅， 一次通过转化率只有20%~25%,反应过程中会有部分三氯氢硅分解 生成四氯化硅，然后四氯化硅进一步反应生成石圭，同时生成大量的 HC1。在TCS法中，生成的四氯化硅难于回收，对环境污染较为严重， 并且由于反应中生成了大量的HC1，因此对设备的防腐性要求较高。硅烷热分解法也是一种常用的多晶硅的生产方法，硅烷热分解法 使用的主要原料是曱硅烷。与TCS法相比，硅烷热分解法转化率高， 并且硅烷热分解时也基本没有腐蚀性气体杂质生成，对设备没有腐蚀 性，因此来自设备的污染少。此外，硅烷热分解法的设备易于大型化。中国专利文献CN1960944A公开了一种硅及其制备方法，包括步 骤a)将由含硅气体(主要是甲硅烷)和辅助气体组成的气体混合物 加入到反应器中；b)对气体混合物进行热解，以形成硅粉；c)使所 生产的硅粉与气体混合物分离；以及d)机械压实分离出的硅粉。根 据该专利的记栽，将由曱硅烷热分解产生的硅粉进行压实处理后，经 过压实处理的硅粉的金属含量对应于未经过压实的硅粉的金属含量得 到有效的降低。然而，在该专利中，并未公开如何得到均匀的多晶硅。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于，提供一种沉积均匀、沉积速率高的 多晶硅的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种多晶硅的制备方法，包括步骤a )将包括甲硅烷的含硅气体和包括氢气的辅助气体混合得到第一 混合气体；b)将所述第一混合气体在200°C 400。C的条件下预热；c )将预热后的第 一 混合气体送入反应器进行热解反应，所述热解反应的产物沉积到设置在反应器内的多个硅棒上得到多晶硅，所述反应器内硅棒在第一混合气体送入反应器之前被加热至200°C ~ 400°C。 优选的，步骤c)中所述反应器内的硅棒通过设置在硅棒周围的加热套进4亍预热，加热套内的加热介质的温度为200°C~ 400°C。优选的，步骤c)中将预热后的第一混合气体送入反应器进行热解反应的同时，保持加热套内的加热介质的温度在200°C ~ 400°C。 优选的，所述步骤b)中的预热温度为200°C ~ 300°C。 优选的，步骤a)中曱硅烷与氢气的混合质量流量比在1: 0.2~1:3的范围内调节。优选的，步骤b)中将第一混合气体送入多路预热器进行预热。 优选的，步骤b)中单独调节每路预热器内的第一混合气体的流量。优选的，步骤c)中进行热解反应时单独加热每个硅棒，使硅棒 的温度达到800°C ~ 900°C。优选的，所述制备方法还包括步骤d) 将热解反应得到的第二混合气体进行第一级过滤，以从所述第 二混合气体中分离出硅粉末。优选的，所述制备方法还包括步骤e) 将分离出硅粉末的第二混合气体中的氢气分离出来，将所述氢 气作为辅助气体进行步骤a)。本专利技术提供了多晶硅的制备方法。与现有技术相比，本专利技术提供 的方法现将包括甲硅烷的含硅气体与包括氢气的辅助气体的混合气体 进行预热再送入反应器进行热解反应沉积到硅棒上制得多晶硅，并且 在热解反应前先对硅棒进行预热。由于预热后的混合气体可以降低反 应器内的石圭棒表面的电阻，因此热解反应时可以降低石圭才奉加热器的启 动电压，达到节省能耗的目的。并且，预热后的混合气体送入反应器 后，由于硅棒也被预热，因此反应时硅棒达到热解温度的速度变快， 可以提高热解反应速度，同样也可以降低反应器内的硅棒表面电阻， 从而达到降低启动电压的目的。此外，第一混合气体经过预热后再进 行热解反应时，经过预热的硅棒达到热解温度的升温速率平緩，因此 不但提高了硅棒之间的沉积均匀性，也有利于改善每个硅棒沉积的不 均匀性。在一种优选的实施方式中，硅棒预热使用设置在硅棒周围的加热 套进行预热，并且在热解反应的同时，保持加热套的预热温度。在热 解反应时，硅棒本身的温度非常高，会容易导致硅棒周围的气体环境 温度升高，热解产物(硅粉)会在周围的气体环境中分散，因此影响 沉积效果，导致沉积不均匀性。而本专利技术进一步提供保持加热套内的 预热温度。因此加热套会降低硅棒周围的气体环境的温度，从而避免 出现大量硅粉在硅棒周围分布，而使硅粉均匀的沉积到硅棒上，因此 进一步提高了硅棒沉积的均匀性和稳定性。在一种优选的实施方式中，在步骤b)中将第一混合气体送入多 路预热器进行预热，反应时，对每路预热器内的第一混合气体的流量 进行单独调节，由于反应器内的每个硅棒周围的混合气体的量都是单 独控制的，这样不但可以避免出现硅棒之间沉积速度不均勻问题的产 生，而且也可以改善每个硅棒沉积的不均匀性。在又一种优选的实施方式中，在步骤C)中对反应器的每个硅棒 进行单独加热，以控制每个硅棒旁的反应环境，实现每个硅棒的均匀 沉积。在又一种优选的实施方式中，热解反应得到第二混合气体后，将第二混合气体中的氢气分离出来可以进一 步作为辅助气体进行循环利 用。附图说明图1为本专利技术提供的多晶硅制备方法的流程图。 具体实施例方式本专利技术的一个制备多晶硅的具体实施方案包括步骤 a )将包括曱硅烷的含硅气体和包括氢气的辅助气体混合得到第一 混合气体；b)将所述第一混合气体在200°C 400。C预热；c )将预热后的第 一 混合气体送入反应器中进行热解反应，所述热 解反应的产物沉积到设置在反应器内的多个硅棒上得到多晶硅，所述 反应器内硅棒在第一混合气体送入反应器之前被预热至200°C ~ 400°C。按照本专利技术，在步骤a)中将包括甲硅烷的含硅气体与包括氢气 的辅助气体混合得到第 一 混合气体，所述甲硅烷的来源可以为本领域 技术人员熟知的方法。 所述包括甲硅烷的含硅气体至少包括甲硅烷，还可以包含其它含 硅气体，如乙基硅烷。在包括甲硅烷的含硅气体中，甲硅烷所占的体 积百分含量至少为80%,优选的，曱硅烷所占的体积百分比至少为 90%,更优选的，所述甲硅烷所占的体积百分比至少为95%,更优选 的，所述甲硅烷在含硅气体中所占的体积百分比至少为99%，更优选 的，所述氢气在辅助气体中所占的体积百分比至少为99.999%。所述包括氢气的辅助气体至少包括氢气，还可以包括其它不参加 反应的气体，如氩气、氦气等，在辅助气体中，氢气所占的体积百分 比至少为80%，优选的，氢气在辅助气体中的体积百分含量至少为 90%,更优选的，氢气在辅助气体中的体积百分比至少为95%,更优 选的，所述氢气在辅助气体中所占的体积百分比至少为99%,更优选 的，所述氢气在辅助气体中所占的体积百分比至少为99.999%。制备多晶硅时，在所述第一混合气体中，曱硅烷与氢气的混合质量流量比在l: 0.2~1: 3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅的制备方法，包括步骤：　ａ）将包括甲硅烷的含硅气体和包括氢气的辅助气体混合得到第一混合气体；　ｂ）将所述第一混合气体在２００℃～４００℃的条件下预热；　ｃ）将预热后的第一混合气体送入反应器中进行热解反应，所述热解反应的产物沉积到设置在反应器内的多个硅棒上得到多晶硅，所述反应器内的硅棒在第一混合气体送入反应器之前被预热至２００℃～４００℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张月和，薛明，贾兵，蔡春立，王伟，
申请(专利权)人：六九硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]