一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法，在坩埚的表面从内到外依次设置第一涂层、第二涂层和第三涂层，然后在底部铺设一定厚度的隔离层，入多晶硅原料；将装有多晶硅原料的坩埚放置于置于带有电子束发生装置的熔化炉处理，接着得到硅熔液，冷却，粉碎，酸洗，烘干后进入长晶阶段；进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，同时通入掺有水蒸汽和氢气的氩气，定向凝固；待所述熔硅结晶完后经退火和冷却形成高效光热转换多晶硅板。本发明专利技术工艺操作简单，科学合理，生产效率高，能够有效多晶硅板中硼、磷、金属杂质的含量，制备完全多晶硅，长晶错位少、晶界适量，提高多光热转化率。

High efficiency light heat conversion polycrystalline silicon plate and preparation method thereof

The invention discloses a high-efficiency solar thermal conversion polysilicon plate and a preparation method thereof. In the crucible of the surface from the inside to the outside are arranged in a first coating, second and third coating isolation layer, and the laying of a certain thickness at the bottom of the polysilicon raw material; crucible with polysilicon materials placed in electron beam processing is placed in a melting furnace the device, then get the molten silicon, cooling, crushing, pickling, drying after entering the growth stage; temperature and side insulation cage regulating thermocouple during the growth stage of the rate to move at the same time, through the incorporation of argon, water vapor and hydrogen to the directional solidification of molten silicon; the crystallization after annealing and cooling to form high photothermal conversion polysilicon plate. The process of the invention has the advantages of simple operation, high production efficiency, scientific and reasonable, can the content of boron and phosphorus and metal impurities in polysilicon effectively in the preparation of complete polysilicon, long crystal dislocation, grain boundary and less amount, improve the photothermal conversion rate.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多晶硅制备工艺领域，具体涉及一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法。
技术介绍
光伏产业是二十一世纪世界上增长最快的高新技术产业之一。多晶硅是全球电子工业和光伏产业的基石，用硅材料制造的太阳能电池性能稳定、寿命长，更好的而实现光热转化的功能，并且成本相对于其他太阳能电池较低。为了生产成本更低、性能更好的太阳能电池，以工业硅(MG-Si)为原料，利用冶金的方法进行精炼来生产太阳能级硅(SOG-Si)。太阳能级硅中含有多种杂质，其中磷、硼、金属杂质的存在严重影响硅太阳能电池的转化效率和稳定性。目前国内采用的冶金法采用大量硅料投入到坩埚内长晶，坩埚内的杂质含量是硅料内杂质含量的1000倍以上，坩埚内的杂质在铸锭过程中大量进入硅锭，从而引入杂质造成二次污染，限制了多晶硅电池的转换效率。如何降低太阳能多晶硅的成本、减少环境污染、降低生产能耗、提高硼、磷、金属杂质的除杂程度，都是广泛研究的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法，能够有效多晶硅板中硼、磷、金属杂质的含量，制备完全多晶硅，长晶错位少、晶界适量，提高多晶硅电池的转化率。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法，包括以下步骤：(1)首先提供一坩埚，在坩埚的表面从内到外依次设置第一涂层、第二涂层和第三涂层，第一涂层为硼化硅涂层、第二涂层为氮化硅涂层，第三涂层为碳化硅涂层，在碳化硅涂层上涂敷晶态硅粉涂层；(2)在上述涂敷后的坩埚内侧的底部铺设一定厚度的隔离层，并在隔离层上铺设一层碎硅料，然后放入多晶硅原料；(3)将装有多晶硅原料的坩埚放置于置于带有电子束发生装置的熔化炉，采用波长为1.2-1.8μm激光在80-90A、0.6-20ms、1Hz条件下辐照处理20-25min，然后控制所述坩埚内部自下而上形成递增的温度梯度，保持6-10h，得到硅熔液，以60-80℃/h的速度阶梯式冷却得到硅锭，粉碎至60目，进行酸洗，清洗后烘干，得到第一处理料然后加热使所述多晶硅料熔化进入长晶阶段；(4)进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在竖直向上的温度梯度下自下向上生长，同时通入掺有水蒸汽和氢气的氩气，在1450-1500℃下保持1-1.5h，定向凝固；(5)待所述熔硅结晶完后经退火和冷却形成高效光热转换多晶硅板。优选的，所述的步骤(1)中的氮化硅涂层的厚度为50-70um，纯度大于99.9％。优选的，所述的步骤(1)中的晶态硅粉涂层的厚度为40-50um。优选的，所述的步骤(1)中的晶态硅粉涂层的原材料为晶态硅粉，该晶态硅粉的平均粒径为10-15um，纯度大于99.9％。优选的，所述的步骤(2)中所述的隔离层采用纯度大于99.9％的致密块状材料均匀铺设形成，且该隔离层的厚度为15-25mm。优选的，所述致密块状材料为硅块、或碳化硅、或氮化硅、或氮化铝、或石英材料。本专利技术有益效果：本专利技术选择从下至上设置三个不和碳、硅反应，与基体有良好的机械兼容的涂层，三个涂层的熔点递减，便于采用浸渗法依次制备，硼化硅、氮化硅、碳化硅均为可牢固附着、与基体有相近的热膨胀系数的涂层，具有防粘连、使硅锭容易脱模的优点，第一涂层、第二涂层和第三涂层保证了石墨坩埚在温度较高时在有氧环境中不会氧化；在电子束熔融过程中，先进行激光处理，会使熔硅中的浅层电活性杂质、氧和碳逐渐析出，真空下激光照射避免产生附着在熔硅表面的烟雾，自下向上的温度梯度使得熔硅中饱和蒸汽压高于硅的杂质磷等元素挥发去除，阶梯式冷却的硅锭使金属杂质富集于晶粒表面和晶界空隙中，粉碎后的金属杂质裸露，酸洗可有效去除大部分金属元素杂质；具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法，包括以下步骤：(1)首先提供一坩埚，在坩埚的表面从内到外依次设置第一涂层、第二涂层和第三涂层，第一涂层为硼化硅涂层、第二涂层为氮化硅涂层，氮化硅涂层的厚度为50um，纯度大于99.9％，第三涂层为碳化硅涂层，在碳化硅涂层上涂敷厚度为40um的晶态硅粉涂层，晶态硅粉涂层的原材料为晶态硅粉，该晶态硅粉的平均粒径为10-15um，纯度大于99.9％；(2)在上述涂敷后的坩埚内侧的底部铺设一定厚度的隔离层，隔离层采用纯度大于99.9％的致密块状材料均匀铺设形成，致密块状材料为硅块、或碳化硅、或氮化硅、或氮化铝、或石英材料，且该隔离层的厚度为15mm，并在隔离层上铺设一层碎硅料，然后放入多晶硅原料；(3)将装有多晶硅原料的坩埚放置于置于带有电子束发生装置的熔化炉，采用波长为1.2μm激光在80-A、0.6ms、1Hz条件下辐照处理20min，然后控制所述坩埚内部自下而上形成递增的温度梯度，保持6h，得到硅熔液，以60℃/h的速度阶梯式冷却得到硅锭，粉碎至60目，进行酸洗，清洗后烘干，得到第一处理料然后加热使所述多晶硅料熔化进入长晶阶段；(4)进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在竖直向上的温度梯度下自下向上生长，同时通入掺有水蒸汽和氢气的氩气，在1450℃下保持1h，定向凝固；(5)待所述熔硅结晶完后经退火和冷却形成高效光热转换多晶硅板。实施例2：一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法，包括以下步骤：(1)首先提供一坩埚，在坩埚的表面从内到外依次设置第一涂层、第二涂层和第三涂层，第一涂层为硼化硅涂层、第二涂层为氮化硅涂层，氮化硅涂层的厚度为70um，纯度大于99.9％，第三涂层为碳化硅涂层，在碳化硅涂层上涂敷厚度为50um的晶态硅粉涂层，晶态硅粉涂层的原材料为晶态硅粉，该晶态硅粉的平均粒径为10-15um，纯度大于99.9％；(2)在上述涂敷后的坩埚内侧的底部铺设一定厚度的隔离层，隔离层采用纯度大于99.9％的致密块状材料均匀铺设形成，致密块状材料为硅块、或碳化硅、或氮化硅、或氮化铝、或石英材料，且该隔离层的厚度为25mm，并在隔离层上铺设一层碎硅料，然后放入多晶硅原料；(3)将装有多晶硅原料的坩埚放置于置于带有电子束发生装置的熔化炉，采用波长为1.2μm激光在80A、0.6ms、1Hz条件下辐照处理20min，然后控制所述坩埚内部自下而上形成递增的温度梯度，保持6h，得到硅熔液，以80℃/h的速度阶梯式冷却得到硅锭，粉碎至60目，进行酸洗，清洗后烘干，得到第一处理料然后加热使所述多晶硅料熔化进入长晶阶段；(4)进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在竖直向上的温度梯度下自下向上生长，同时通入掺有水蒸汽和氢气的氩气，在1450℃下保持1h，定向凝固；(5)待所述熔硅结晶完后经退火和冷却形成高效光热转换多晶硅板。实施例3：一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法，包括以下步骤：(1)首先提供一坩埚，在坩埚的表面从内到外依次设置第一涂层、第二涂层和第三涂层，第一涂层为硼化硅涂层、第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先提供一坩埚，在坩埚的表面从内到外依次设置第一涂层、第二涂层和第三涂层，第一涂层为硼化硅涂层、第二涂层为氮化硅涂层，第三涂层为碳化硅涂层，在碳化硅涂层上涂敷晶态硅粉涂层；(2)在上述涂敷后的坩埚内侧的底部铺设一定厚度的隔离层，并在隔离层上铺设一层碎硅料，然后放入多晶硅原料；(3)将装有多晶硅原料的坩埚放置于置于带有电子束发生装置的熔化炉，采用波长为1.2‑1.8μm激光在80‑90A、0.6‑20ms、1Hz条件下辐照处理20‑25min，然后控制所述坩埚内部自下而上形成递增的温度梯度，保持6‑10h，得到硅熔液，以60‑80℃/h的速度阶梯式冷却得到硅锭，粉碎至60目，进行酸洗，清洗后烘干，得到第一处理料然后加热使所述多晶硅料熔化进入长晶阶段；(4)进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在竖直向上的温度梯度下自下向上生长，同时通入掺有水蒸汽和氢气的氩气，在1450‑1500℃下保持1‑1.5h，定向凝固；(5)待所述熔硅结晶完后经退火和冷却形成高效光热转换多晶硅板。

【技术特征摘要】
1.一种高效光热转换多晶硅板及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先提供一坩埚，在坩埚的表面从内到外依次设置第一涂层、第二涂层和第三涂层，第一涂层为硼化硅涂层、第二涂层为氮化硅涂层，第三涂层为碳化硅涂层，在碳化硅涂层上涂敷晶态硅粉涂层；(2)在上述涂敷后的坩埚内侧的底部铺设一定厚度的隔离层，并在隔离层上铺设一层碎硅料，然后放入多晶硅原料；(3)将装有多晶硅原料的坩埚放置于置于带有电子束发生装置的熔化炉，采用波长为1.2-1.8μm激光在80-90A、0.6-20ms、1Hz条件下辐照处理20-25min，然后控制所述坩埚内部自下而上形成递增的温度梯度，保持6-10h，得到硅熔液，以60-80℃/h的速度阶梯式冷却得到硅锭，粉碎至60目，进行酸洗，清洗后烘干，得到第一处理料然后加热使所述多晶硅料熔化进入长晶阶段；(4)进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在竖直向上的温度梯度下自下向上生长，同时通入掺有水蒸汽和氢气的氩气...

【专利技术属性】
技术研发人员：张冠纶，
申请(专利权)人：通威太阳能合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34