一种有机无机杂化荧光颜料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机无机杂化荧光颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)先制备碱性溶液，再向其中加入碱金属卤化物，得到浆料1；(2)向浆料1中加入金属化合物，室温搅拌1

【技术实现步骤摘要】
一种有机无机杂化荧光颜料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种有机无机杂化荧光颜料的制备方法。

技术介绍

[0002]荧光颜料是一种既能吸收可见光，又能吸收紫外光的能量并发射可见光的功能性颜料。荧光颜料可被分为无机和有机两大类：传统无机荧光颜料主要是一些金属的硫化物；传统有机荧光颜料主要由荧光染料、载体树脂和一些助剂组成。其中有机荧光颜料也称作日光荧光颜料，性能较为特殊，可在阳光的照射下吸收可见光和紫外线并且不以热量的形式散发，由于无机荧光颜料部分含有剧毒，且着色力和颜色性能较差，所以有机荧光颜料的应用范围较之而言更为广泛，有机颜料色牢度高，色泽艳丽，目前已开始逐渐取代无机颜料而广泛应用于涂料，油墨，塑料等多个领域；但是有机颜料也存在水分散性差，流动性能差，耐热性能差等缺点。因此，我们必须开发新的有机颜料或者对现有有机颜料进行改性处理以提高其应用性能。
[0003]含水层状硅酸盐由四面体和八面体构成，层间具有阳离子交换能力，将一些功能基团或物质规则有序地引入到层间结构中，合成许多具有不同功能特性的纳米复合材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种不含甲醛具有良好的荧光性能和吸油性能的有机无机杂化荧光颜料的制备方法。
[0005]下面对本专利技术为实现上述专利技术目的所采用的技术方案做具体说明。
[0006]一种有机无机杂化荧光颜料的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)先制备碱性溶液，再向其中加入碱金属卤化物，得到浆料1；其中碱金属卤化物为氟化锂、氯化镁、氯化铝、氟化镁、氯化锌的一种或几种的组合；
[0008](2)向步骤(1)中的浆料1中加入金属化合物，室温搅拌1
‑
5h，得到浆料2；其中金属化合物选自氢氧化镁、氢氧化铝、氧化镁、氧化铝、氧化锌、氯化镁的一种或几种的组合；
[0009](3)向步骤(2)中的浆料2中加入含硅化合物作为硅源，室温搅拌1
‑
5h，得到浆料3；其中含硅化合物为二氧化硅、水玻璃、偏硅酸的一种或几种组合；
[0010](4)将步骤(3)得到的浆料3加热至100～120℃冷凝回流5
‑
48h，离心洗涤干燥研磨后得到无机粉末待用；
[0011](5)配置乙醇水溶液，其体积比例为乙醇：水为1:1
‑
3，向其中加入有机物，充分搅拌后加入步骤(4)制得的无机粉末，加热至50
‑
80℃冷凝回流，时间为6
‑
10h，冷却至室温后洗涤去多余的有机物，然后加入荧光染料和水，搅拌充分吸附，洗去浮色、干燥、研磨得到有机无机杂化颜料；其中有机物为(3
‑
氯丙基)三甲氧基硅烷、十八烷基三甲基氯化铵、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷其中一种或几种；
[0012]其中，碱金属卤化物、金属化合物、含硅化合物的投料质量比为1：15
‑
35：25
‑
55；无机粉末、有机物、荧光染料的投料质量比为1：0.30
‑
1.20：0.01
‑
0.17。
[0013]作为优选，步骤(1)中，所述的碱性溶液为NaOH溶液，其浓度为0.50～0.60mol/L。
[0014]作为优选，步骤(1)中，所述浆料1中碱金属卤化物浓度为0.2
‑
0.5wt％。
[0015]作为优选，步骤(2)中，搅拌时间为1
‑
3小时。
[0016]作为优选，步骤(3)中，搅拌时间为1
‑
3小时。
[0017]作为优选，步骤(4)中，冷凝回流时间为12
‑
36h。
[0018]作为优选，步骤(5)中，无机粉末、有机物、荧光染料的投料质量比为1：0.30
‑
0.35：0.01，所述的有机物为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷。
[0019]作为优选，步骤(5)中，加入荧光染料后，搅拌吸附时间为5
‑
10小时。
[0020]本专利技术中，所述的荧光染料为溶剂黄
‑
172。
[0021]本专利技术制备的颜料为有机无机杂化颜料，染料存在于无机材料层间。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：所述的有机无机杂化颜料在制备上具有容易控制的反应条件、操作简单且安全等优点；材料本身不含甲醛，安全环保，在荧光性能上具有优势；所述的有机无机杂化颜料具有良好的吸油性能。
附图说明
[0023]图1是不同实施例制备的有机无机杂化颜料的FT
‑
IR图，其中1
‑
实施例1、2
‑
实施例3、3
‑
实施例4。
[0024]图2是实施例1、实施例6制备的有机无机杂化颜料的荧光光谱，其中1
‑
实施例1、2
‑
实施例6。
[0025]图3是实施例1～6制备的有机无机杂化颜料的吸油值。
具体实施方式
[0026]下面以具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此：
[0027]实施例1
[0028]取14.36g的NaOH，加入616mL蒸馏水溶解，配成溶液。将1.65g的LiF溶于溶液中，磁力搅拌0.5h。加入49g的MgCl2·
6H2O，室温磁力搅拌1h。再加入81.88g的水玻璃搅拌1h得到均匀乳液。放入油浴锅加热至100℃，冷凝回流12h。降至室温后离心，用清水洗涤，干燥，研磨成粉，过140目筛子待用。
[0029]取150mL蒸馏水和150mL无水乙醇混合，加入0.95g十八烷基三甲基氯化铵搅拌均匀后将3g上步骤待用粉末加入，在油浴中60℃冷凝回流5h，冷却至室温先用乙醇后用蒸馏水清洗，清洗后加入300mL水及荧光染料溶剂黄
‑
172 0.03g，搅拌6h，洗去浮色干燥研磨即为成品。
[0030]实施例2
[0031]取14.36g的NaOH，加入616mL蒸馏水溶解，配成溶液。将3g的LiF溶于溶液中，磁力搅拌0.5h。再加入49g的MgCl2·
6H2O，磁力搅拌1h。再加入78.2g的水玻璃搅拌1h得到均匀乳液。放入油浴锅加热至100℃，冷凝回流12h。降至室温后离心，用清水洗涤，干燥，研磨成粉，过140目筛子待用。
[0032]取150mL蒸馏水和150mL无水乙醇混合，加入1.5g(3
‑
氯丙基)三甲氧基硅烷搅拌均
匀后将3g上步骤待用粉末加入，在油浴中80℃冷凝回流5h，冷却至室温先用乙醇后用蒸馏水清洗，清洗后加入300mL水及荧光染料溶剂黄
‑
172 0.1g，搅拌6h，洗去浮色干燥研磨即为成品。
[0033]实施例3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机无机杂化荧光颜料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：(1)先制备碱性溶液，再向其中加入碱金属卤化物，得到浆料1；其中碱金属卤化物为氟化锂、氯化镁、氯化铝、氟化镁、氯化锌的一种或几种的组合；(2)向步骤(1)中的浆料1中加入金属化合物，室温搅拌1
‑
5h，得到浆料2；其中金属化合物选自氢氧化镁、氢氧化铝、氧化镁、氧化铝、氧化锌、氯化镁的一种或几种的组合；(3)向步骤(2)中的浆料2中加入含硅化合物作为硅源，室温搅拌1
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5h，得到浆料3；其中含硅化合物为二氧化硅、水玻璃、偏硅酸的一种或几种组合；(4)将步骤(3)得到的浆料3加热至100～120℃冷凝回流5
‑
48h，离心洗涤干燥研磨后得到无机粉末待用；(5)配置乙醇水溶液，其体积比例为乙醇：水为1:1
‑
3，向其中加入有机物，充分搅拌后加入步骤(4)制得的无机粉末，加热至50
‑
80℃冷凝回流，时间为6
‑
10h，冷却至室温后洗涤去多余的有机物，然后加入荧光染料和水，搅拌充分吸附，洗去浮色、干燥、研磨得到有机无机杂化颜料；其中有机物为(3
‑
氯丙基)三甲氧基硅烷、十八烷基三甲基氯化铵、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷其中一种或几种；其中，碱金属卤化物、金属化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：童东绅，冉焱，吴勃谕，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：