一种气态砷化合物仪器联用形态分析测定方法技术

一种气态砷化合物仪器联用形态分析测定方法，用于解决灵敏、快速、准确的气态砷化合物分析测定问题。其技术方案为：该方法在由标准生成或样品收集装置、低温捕集装置、真空绝热分离罐、载气管路、氢气发生装置、原子荧光光谱仪、信号记录装置组成的气态砷化合物分析测定在线联用系统上实施，并按照如下步骤进行：ａ．砷化合物生成或样品收集；ｂ．气态砷化合物捕集与分离；ｃ．气态砷化合物分离；ｄ．气态砷化合物的检测。本发明专利技术方法对气态砷化合物的分离效果理想，重现性好、灵敏度高，对不同浓度气态砷化合物线性相关性良好，线性范围宽，稳定性好，成本低廉，操作简单，分析成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物分析测定方法，特别是用于挥发性气态砷化合物AsH3， CH^sH2、 (CHa)AsH、 (CH3)3As的分析领啶，属化学检测分析

技术介绍
砷是剧毒的环境污染物，在工业生产和地质运动中有大量的砷释方，入环境，危害人类健康。 这些被释放进入环境中的无机砷或有机砷化合物可以通过一系列的物理化学和生物作用过程生成 不同形态的无机和有机砷形劍七合物。其中，近期引起人们重视的是在砷的生物地球化對盾环过程 中可以被转化为毒性更大的气态砷化创勿。与可溶性的砷化合物相比，气态砷化^t 不仅毒性更强， 而且挥发性强，难以控制，X寸人身健康具有更大的危害和隐蔽性。所以粒十魏、灵敏、准确而又 价斷氏廉的气态神分析检测方法非常必要。气态砷的毒性强烈，极低含量的气态砷即可以引繊命的中毒反应，所以对分析技术的灵 和^:性要求较高。但是，目itrw关砷化合物的分离分析方 、SS本上是针对水溶性砷化合物开发的，船隹满足气态砷化合物的分析检测。当前用于砷化合物分 析的方法主要包拾液相色it"原子荧光光谱联用、液相色ii"原子吸收光谱联用、液相色ii"电感耦 合等离子体质谱糊等。这些方法对可溶性砷化^4勿的分离分析是有效的，分析检测的灵驢高、 技术方法成熟、稳定。但是，这，析技术的目标化^勿必须是溶液状态，并且只敵寸可溶性砷形 态化创勿进行分离分析。而极少数气态砷分析方法虽有t随，但分析效果并不理想。其中气相色谱 -质谱糊报道l細于气态砷化合物的分离分析，但因为采用非专属性的检测器，灵繊较低。气 相色if"电感耦合等离子体质谱糊的检测灵驗虽与气相色i萨质谱糊相比灵驗有了很大的 提高，但是仪器价格昂贵，操作复杂，运行^#要求高，不利于推广应用。总之，现有砷形态分析 方法大多不能满足气态砷化合物的分离分析，在气态砷化合物形态分析
还缺乏气态砷化合 物的形态分离分析技將n在线分析检测耳細系统，且其灵鹏船隹满足样品的分析要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是粒一种气态砷化^勿仪器糊形态分析测定方法，以满足环境 样品中气态砷化合物的快速、准确及低成本分析测定。本专利技术所称问题是由以下技术方案解决的一种气态砷化合物仪器糊形絲析领啶方法，其特别之处是，它利用气态砷化合物分析测定 在线联用系 行测定，所述气态砷化合物分析测定在线联用系统由标准生成或样品收集装置、低 温捕集装置、真空绝热分离罐、载气管路、氢气发生装置、原子荧光光谱仪和信号记^置组成， 测定步骤如下a. 砷化合物生成或样品收集在所述标准生成或样品收集装置中反应产生并收集气态砷化合物；b. 气态砷化合物捕集与分离将战气态砷化合物，ffiil载气带入低温捕集装置，被捕集的气 态砷化合物被捕敷令凝在低温捕集装置的分离柱上；C.气态砷化^f勿分离捕集完成后，iKI将分离柱转移至真空绝热分离罐中，使其缓f骄温，捕,分离柱上的气态砷化合tlS低温下被释放，实现t皿基线分离；d.气态砷化合物的检测披分离的气态砷化合物在载气的作用下与0M氢气发生装置产生的氢气和所述原子荧光光谱仪的载气混合，aA原子荧光光谱仪原子化器，在高温下进行原子化，生成气态砷原子，被激发的砷原子去活化发出原子荧光，所产生的光电信号由信号记录装置记录得到 检测结果。，气态砷化合物仪器TO形态分析测定方法，所述标准生j^样品收集装置包括PTFE材质 的反应容器罐和盖体，盖体上设有硼氢化钾溶液管路、氦气入口和气体出口，硼氢化钾溶液管路连 接蠕动泵，反应容器罐内设有磁力搅拌子。上述气态砷化合物仪器糊形絲析领啶方法，戶脱低温捕集装置，由液氮罐和分离柱纟贼， PTFE材质的分离柱柱体长度50-60 cm，其内填充长度为20-30 cm的脱脂棉，脱脂棉质量为 0.5—l.Og，柱体外径6.0咖，内径4.0咖，分离柱置入液氮罐中，使土真充脱脂棉部分完全浸没液 氮液面下3-5 cm。上述气态砷化合物仪器糊形織斤测定方法，戶脱氢气发生装置包括混^Hffi、分别设有蠕 动泵的碱溶液管路和酸溶液管路、氢气管路、载气管路、辅助气管路和气液分离器，戶皿混^Hil 分别舰溶液管路、酸溶液管路、和一级氢气管路，0M载气管路与一级氢气管路翻， 一级氢气 管路 翻一级气液分离器， 一级气液分离器气体出口管路翻二级气液分离器，辅助气管路连 通一级气液分离浩体出口管路，二级气液分离器气体出口管路与分离柱出口管路、原子荧光光谱 仪的原子化器)入口 。上述气态砷化合物仪器ra形态分析测定方法，所述碱溶液管路中通入浓度为4%的硼氢化钾溶液，所述酸溶液管路中通入浓度为10%的盐酸，所述载气管路、辅助气管路中分别通入纯度为 99.99%的氩气，氩气流量为500mL/min;所述标准生成或样品收集装置中3iA的氦气为高纯氦气， 纯度为99. 999%，流速为50-80mL/min，载气压力0.1-0.15 Mpa。本专利技术针对目前缺乏灵敏、快速、准确的气态砷化合物分析测定方法问题，提出了一种操作简 单、成刺,、灵敏准确的气态砷化合物分析测定方法，该方齒昔助于由船显捕集、分离、原子荧 光光谱仪及信号记录装置组成的糊系统，对挥发性气态砷进行在线分析。该方法利用财相对低 廉的原子荧光光谱仪作为气态砷化合物的特效检测器，灵驗高，选择性强，技术成熟、性能稳定。 气态砷化合物的捕集、分离等过程操作简单，成本低廉，避免了大型色谱仪器和色谱±真料的^顿， 禾,腳旨棉和鹏控制體代割专统的色谱填充柱，大大降低了分析测试的难度；因为填充物細 脱脂棉，齡分离系统管路气体压力很小，使分离装置更加容易与原子荧光光谱进行在线耳細，同 时避免了气压高可能弓胞的管路泄露。实验表明，采用本专利技术方法，对于不同形态的挥发性气态砷 化合物可以在3倂中内达至瞎线分离，对气态砷化合物的分离效果理想，重现附子(n=7，相对标准 偏差(RSD)《8%)、灵鹏高(检出限DL为0.005ngAs)， X寸不同浓度气态砷化^tl线性相关性良 好(r=0.99以上)，线性范围宽(0.05ng-200ngAs)，稳定性好，成本f總，操作简单，分析# 低。附图说明图1是本专利技术气态砷化^)分析测定在线联用系统示意图； 图2是气态fi斩七，分离谱图。附图中标号如下1.碱溶液管路，2.酸溶液管路，3.混^Hil， 4. 一级氢气管路，5.载气 管路，6. —级气液分离器，7. —级气液分离m体出口管路，8.辅助气管路，9. 二级气液分离 器，IO.分离柱出口管路，11. 二级气液分离器气体出口管路，12.原子荧光光谱仪，12-1.原子 化器，13.信号记录装置，14.真空绝热分离罐，15.液氮罐，16.分离柱，17.液氮，18.鹏 容器罐，19.磁力搅拌子，20.盖体，21.硼氢化钾溶液管路，22.氦气入口， 23.气体出口， 24. 蠕动泵。 具体实施例方式本专利技术由标准生i^M样品收集装置、低温捕集装置、真空绝热分离罐、载气管路、氢气发生装 置、原子荧光光谱仪、信号记，置组成气态砷化合物分析测定在线联用系统，利用该系^^挥发性气态砷化，分析测定。戶腿系统以原子荧光光谱仪作为分析测定的特效检测器，采用船显捕集技斜W驢分离,，Mil填充有脱脂棉的分离柱和真空绝热分离罐实现挥发性气态砷化合物的形本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气态砷化合物仪器联用形态分析测定方法，其特征在于，它利用气态砷化合物分析测定在线联用系统进行测定，所述气态砷化合物分析测定在线联用系统由标准生成或样品收集装置、低温捕集装置、真空绝热分离罐、载气管路、氢气发生装置、原子荧光光谱仪和信号记录装置组成，测定步骤如下：　ａ．砷化合物生成或样品收集：在所述标准生成或样品收集装置中反应产生并收集气态砷化合物；　ｂ．气态砷化合物捕集与分离：将上述气态砷化合物，通过载气带入低温捕集装置，被捕集的气态砷化合物被捕集冷凝在低温捕 集装置的分离柱上；　ｃ．气态砷化合物分离：捕集完成后，迅速将分离柱转移至真空绝热分离罐中，使其缓慢升温，捕集在分离柱上的气态砷化合物在低温下被释放，实现快速基线分离；　ｄ．气态砷化合物的检测：被分离的气态砷化合物在载气的作用下与 所述氢气发生装置产生的氢气和所述原子荧光光谱仪的载气混合，进入原子荧光光谱仪原子化器，在高温下进行原子化，生成气态砷原子，被激发的砷原子去活化发出原子荧光，所产生的光电信号后由信号记录装置记录得到检测结果。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苑春刚，江桂斌，尹连庆，张可刚，
申请(专利权)人：华北电力大学保定，江桂斌，
类型：发明
国别省市：13[]