1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷铜-(2)的改进制法制造技术

１－氯甲酰基－３－甲磺酰基咪唑烷酮－（２）的改进制法．本发明专利技术属于与化学合成药物有关的化合物合成工艺．即：本发明专利技术采用在适当溶剂中，化合物（１）与碳酰氯直接反应．制取化合物（Ⅱ）本发明专利技术的特点是反应周期短，原料易得，产率高（８０％以上）．是一个适于工业化的方法．２１３：００）（Ｃ０７Ｄ４０１／０４，２１３：００，２３７：００）（Ｃ０７Ｄ４０１／１４，２１３：００，２３７：００，２４１：００）（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
由N-甲磺酰基咪唑烷酮-(2)(N-methylsulphonyl-imida-zolid-2-one)制取1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮-(2)1-Chlorocarbonyl-3-methylsulphonyl-imidazolidone-(2)的方法。即 本专利技术属于与化学合成药物有关的化合物的合成工艺。化合物(Ⅱ)是新的半合成抗菌素-咪唑苄青霉素(硫苯咪唑青霉素，Mezlocillin，Bay 1353)的重要中间体，已有技术如联邦德国拜耳公司(Brit.1，392，850)提出，化合物(Ⅰ)在二氧杂环己烷(二噁烷dioxane)中与三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane)及三乙胺回流反应三天，然后与光气室温反应而得，产品M.P.178℃，产率70%。该工艺的缺点是反应周期长，所用原料三甲基氯硅烷和二氧杂环己烷，货源困难且价昂，工业化困难。本专利技术的目的是改进化合物(Ⅱ)的制造方法，克服原工艺的周期长和原料货源困难、价贵等缺陷。本专利技术也以化合物(Ⅰ)为起始原料，在适当溶剂(如二氯甲烷、三氯甲烷)中，于有机碱存在下与碳酰氯(光气Phosgene)直接反应，工艺条件是化合物(Ⅰ)∶碳酰氯∶有机碱＝1∶2～15∶1～3(分子比)，温度40～60℃，压力1～6个标准大气压，时间2～12小时，化合物(Ⅱ)的产率可达70%以上，最好收率可达87%，MP177～179℃。〔实例一〕化合物(Ⅰ)∶碳酰氯∶吡啶＝1∶12∶2.5(分子比)化合物(Ⅰ)、吡啶和碳酰氯溶液加入反应罐中，密闭，45℃反应8小时，除去过剩的碳酰氯和溶剂，丙酮精制，真空干燥，产率73.46%。〔实例二〕化合物(Ⅰ)∶碳酰氯∶吡啶＝1∶8∶1.5(分子比)，55℃，反应5小时，其余操作同实例一，化合物(Ⅱ)产率76.35%。本专利技术的改进方法与拜耳公司的专利(Brit.1 392 850)比较，周期短，原料易得，产率高，是一个较适于工业化的方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制取１－氯甲酰基－３－甲磺酰基咪唑烷酮－（２）的方法，本专利技术的特征是Ｎ－甲磺酰基咪唑烷酮－（２）与碳酰氯直接反应。

【技术特征摘要】
1.一种制取1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮-(2)的方法，本发明的特征是N-甲磺酰基咪唑烷酮-(2)与碳酰氯直接反应。2.如权利要求1所述的方法，其特征是反应时的配量比，即化合物(Ⅰ)∶碳酰氯∶有机碱是1∶2～15∶1～3(分子比)。3.如权利要求1和2所述的方法，其特征是其反应温度为40～60℃。4.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴树春，胡瑞霞，刘玉珍，槐庆荣，
申请(专利权)人：山东新华制药厂，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]