1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种检测方法，具体涉及一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法。先配制样品溶液和空白样溶液，再配制标准溶液，电极经清洗和校正后，进行测试；在样品溶液中滴加AgNO3，待电极电位为0时，记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积；在空白样溶液中滴加AgNO3，待电极电位为0时，记录此时滴加的AgNO3的体积，为空白样消耗AgNO3的体积；然后计算1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量。本发明专利技术操作简单、准确度高，能够减少主观性颜色判断终点的误差，平行度好；且减少了显色剂的使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测方法，具体涉及一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法。
技术介绍
1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮是合成美洛西林所必需的重要中间体。近年来随着抗生素市场的快速增长，1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的需求也随之迅猛增长。如何准确测定其含量也显得尤为重要。目前1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法主要为返滴定法。返滴定法原理：在含有卤素原子的硝酸溶液中，加入一定量过量的硝酸银，以铁铵矾为指示剂，用硫氰胺标准溶液返滴定过量的硝酸银。存在的缺陷：滴定终点的判定以颜色判断终点，存在观察误差，即滴定终点的判断因人而异，导致结果出现偏差，平行度较差。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，操作简单、准确度高，减少主观性颜色判断终点的误差，平行度好；减少显色剂的使用。本专利技术所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，包括以下步骤：(1)称取供试品，加入1mol/L醇制KOH溶液，再加6mol/L的HNO3后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液，加6mol/L的HNO3后得到空白样溶液；(2)标准溶液配制称取7.45g氯化钾，加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容，准确量取此溶液1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为1、2、3号溶液；然后从3号溶液中准确量取1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为4、5、6号溶液，1～6号溶液作为标准溶液备用；(3)电极清洗将氯离子电极与参比电极一起，在去离子水中清洗电极电位；(4)电极校正在1～6号溶液测试电极电位并进行记录；(5)电位测定将电极插入步骤(1)中的样品溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积；将电极插入步骤(1)中的空白样溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为空白样消耗AgNO3的体积；(6)1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量计算含量＝C(V样-V空)M/W×100％C为AgNO3的浓度，V样为供试样消耗AgNO3的体积，V空为空白样消耗AgNO3的体积，M为氯甲酰物的相对分子质量，W为供试品的质量。其中：步骤(1)为：称取供试品0.20g，加入1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到空白样溶液。步骤(3)为将氯离子电极与参比电极一起，使用磁力搅拌器在去离子水中清洗电极电位，溶液温度25℃时，清洗电位在-115～-105mV。步骤(5)中滴加的AgNO3浓度为0.1mol/L。本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术操作简单、准确度高，能够减少主观性颜色判断终点的误差，(2)本专利技术平行度好(同一个样品，相对偏差≤0.15％)；且减少了显色剂的使用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法：(1)称取供试品0.20g，加入1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液100mL，加热回流1小时，放至25℃，加6mol/L的HNO310mL后得到空白样溶液。同一批样品配置三份，分别为样品1、样品2和样品3。(2)标准溶液配制称取7.45g氯化钾，加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容，准确量取此溶液1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为1、2、3号溶液；然后从3号溶液中准确量取1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为4、5、6号溶液，1～6号溶液作为标准溶液备用；(3)电极清洗步骤(3)为将氯离子电极与参比电极一起，使用磁力搅拌器在去离子水中清洗电极电位，溶液温度25℃时，清洗电位在-110mV。(4)电极校正在1～6号溶液测试电极电位并进行记录；(5)电位测定将电极插入步骤(1)中的样品溶液中，滴加0.1mol/L AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积，V1样＝10.721ml；V2样＝10.723ml；V3样＝10.720ml；将电极插入步骤(1)中的空白样溶液中，滴加0.1mol/L AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为空白样消耗AgNO3的体积，V1空＝2.011ml；V2空＝2.014ml；V3空＝2.012ml；(6)1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量计算含量＝C(V样-V空)M/W×100％C为AgNO3的浓度，V样为供试样消耗AgNO3的体积，V空为空白样消耗AgNO3的体积，M为氯甲酰物的相对分子质量，W为供试品的质量。C＝0.1mol/L；M＝226.63g/mol；W＝0.20g；带入V样、V空数据，得到:将取供试品分为三份，分别为样品1、样品2和样品3。采用实施例给出的步骤进行检测，检测结果为：样品1含量＝98.697％；样品2含量＝98.686％；样品3含量＝98.674％，平均值98.685％；样品1的相对偏差＝(98.697％-98.685％)/98.685％*100％＝0.121％，样品2的相对偏差＝(98.686％-98.685)/98.685％*100％＝0.001％，样品3的相对偏差＝(98.674％-98.685％)/98.685％*100％＝0.011％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑氯甲酰基‑3‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)称取供试品，加入1mol/L醇制KOH溶液，再加6mol/L的HNO3后得到样品溶液；将1mol/L醇制KOH溶液，加6mol/L的HNO3后得到空白样溶液；(2)标准溶液配制称取7.45g氯化钾，加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容，准确量取此溶液1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为1、2、3号溶液；然后从3号溶液中准确量取1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为4、5、6号溶液，1～6号溶液作为标准溶液备用；(3)电极清洗将氯离子电极与参比电极一起，在去离子水中清洗电极电位；(4)电极校正在1～6号溶液测试电极电位并进行记录；(5)电位测定将电极插入步骤(1)中的样品溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积；将电极插入步骤(1)中的空白样溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的体积，为空白样消耗AgNO3的体积；(6)1‑氯甲酰基‑3‑甲磺酰基‑2‑咪唑烷酮含量计算含量＝C(V样‑V空)M/W×100％C为AgNO3的浓度，V样为供试样消耗AgNO3的体积，V空为空白样消耗AgNO3的体积，M为氯甲酰物的相对分子质量，W为供试品的质量。...

【技术特征摘要】
1.一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取供试品，加入1mol/L醇制KOH溶液，再加6mol/L的HNO3后得到样品溶液；
将1mol/L醇制KOH溶液，加6mol/L的HNO3后得到空白样溶液；
(2)标准溶液配制
称取7.45g氯化钾，加入100mL容量瓶中用蒸馏水定容，准确量取此溶液1mL，分别用
蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为1、2、3号溶液；然后从3号
溶液中准确量取1mL，分别用蒸馏水定容到10mL、100mL、1000mL容量瓶中，分别编号为
4、5、6号溶液，1～6号溶液作为标准溶液备用；
(3)电极清洗
将氯离子电极与参比电极一起，在去离子水中清洗电极电位；
(4)电极校正
在1～6号溶液测试电极电位并进行记录；
(5)电位测定
将电极插入步骤(1)中的样品溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，
并记录此时滴加的AgNO3的体积，为供试样消耗AgNO3的体积；将电极插入步骤(1)中的
空白样溶液中，滴加AgNO3，待电极电位为0时，停止滴加，并记录此时滴加的AgNO3的

【专利技术属性】
技术研发人员：张立明，周红燕，常明珠，钟惠民，李明，
申请(专利权)人：山东鑫泉医药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37