【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到非甾体抗炎药物尼美舒利的制备方法,更具体地说是尼美舒 利中间体2-苯氧基甲烷磺酰苯胺的制备方法。
技术介绍
尼美舒利为一种新型的非甾体抗炎药,具有解热和镇痛活性。美国专利 (U.S. 3856859)公开的化合物(II)的制备方法为,将甲垸磺酰氯在三小时内 加入到邻氨基二苯醚的吡啶溶液中,然后倾入到6L冰和3L浓盐酸混合液中, 过滤,用100%盐酸洗涤的粗品2-苯氧基甲烷磺酰苯胺,再用乙醇与水的混合物 重结晶。该方法制备时间长、反应步骤多,成本较高,并且吡啶有恶臭味,污 染空气,无法满足工业化大规模生产要求,因此有必要对此方法进行改进。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术中的不足,提供一种适于工业化生产的尼美舒利 中间体2-苯氧基甲燒磺酰苯胺的简便制备方法。本专利技术的制备方案如下,将邻氨基二苯醚(I )加入到装有干燥、冷凝装置的反应器中,加入有机溶媒,加热, 一小时内持续加入甲烷磺酰氯进行反应,将混合物冷却、过滤、烘干,得到2-苯氧基甲烷磺 酰氯(11)。本专利技术的化学反应式:将邻氨基二苯醚(I )乙酸乙酯溶或三乙胺液搅拌加热到7(TC 95。C,最 佳88% 95%;乙酸乙酯或三乙胺与邻氨基二苯醚(I )混合物的质量百分比为 75% 98% (W/W),最好保持温度在82°C 89°C, 一小时内持续加入甲烷磺酰氯 进行反应,将混合物冷却、过滤、烘干,得到2-苯氧基甲垸磺酰氯(n)。本专利技术的优点在于未用吡啶作为溶剂,这样避免了浓盐酸洗涤和乙醇与水 的混合物的重结晶。縮短了反应步骤,节约了反应时间,本方法得到的2-苯氧 基甲烷磺 ...
【技术保护点】
一种尼美舒利中间体2-苯氧基甲烷磺酰苯胺的制备方法,其特征在于:邻氨基二苯醚有机溶液加入到装有干燥、冷凝装置的反应器中,加热,一小时内持续加入甲烷磺酰氯进行反应,将混合物倾入冰水中、过滤、烘干,得到2-苯氧基甲烷磺酰氯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:黄汉中,
申请(专利权)人:天津药物研究院药业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]
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