一种制备磺酰脲类除草剂中间体磺酰胺的方法技术

技术编号:3798220 阅读:201 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种制备磺酰脲类除草剂中间体磺酰胺的方法,该方法是以化合物R-SH为原料,通入氯气进行氧化反应,氧化反应结束后采用萃取溶剂萃取出氧化物,再通入氨气进行脱水反应,制得磺酰胺化合物R-SO2NH2;其中通入氯气的氧化反应在酸性溶剂中进行。本发明专利技术用化合物R-SH直接通氯,并且此操作是在强酸性条件下进行的,可以最大程度的避免水解,收率也有所提高,约为85%左右。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学领域,具体涉及一种磺酰脲类除草剂中间体磺酰胺的制备方法。
技术介绍
磺酰脲类超高效除草剂以超高效、低毒性、超低用量,成为农药创制史上的一个里程碑。合成这类除草剂的一个关键中间体是磺酰胺R-S02NH2,目前有关磺酰胺的合成,有关报道见专利EP0532058、 EP0353944、USP5128474、 EP0298752等。他们都是以化合物R-SH和碱反应生成相应的盐,用双氧水氧化后再用次卤酸或盐酸羟胺继续深度氧化胺化得到磺酰胺,此类方法产生大量的三废,由于磺酰胺在水中有一定的溶解度,所以损失这部分的磺酰胺及氧化不彻底造成最终收率低下, 一般为60%左右。还有较老的方法如CN1053236, 一般是生成化合物R-SH的苄基硫醇或硫代脲再进一步氧化脱保护基得到磺酰胺。同样也是操作步骤多收率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是在现有方法的基础上,提供一种收率较高中间体磺酰胺的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下措施达到,该方法是以化合物R-SH为原料,通入氯气进行氧化反应,氧化反应结束后采用萃取溶剂萃取出氧化物,再通入氨气进行脱水反应,制得磺酰胺化合物R-S02本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磺酰脲类除草剂中间体磺酰胺的方法,该方法是以化合物R-SH为原料,通入氯气进行氧化反应,氧化反应结束后采用萃取溶剂萃取出氧化物,再通入氨气进行脱水反应,制得磺酰胺化合物R-SO↓[2]NH↓[2];其特征在于通入氯气的氧化反应在酸性溶剂中进行;其中R代表苯基、吡啶基、咪唑基、吡咯基、喹啉基或吡唑基,或是它们被C↓[1-4]烷基、C↓[1-4]卤代烷基、C↓[1-4]卤代烷氧基、C↓[1-4]烷氧羰基、C↓[1-4]卤代烷氧羰基、C↓[1-4]磺酰酯基、C↓[1-4]酰胺基或卤素中的一种或几种取代。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:薛谊李维思徐强江涛王述刚
申请(专利权)人:南京第一农药集团有限公司
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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