一种2‑氨基‑3‑苯磺酰‑4H‑吡喃衍生物及其制备方法和制备用催化剂技术

本发明专利技术公开了一种2‑氨基‑3‑苯磺酰‑4H‑吡喃衍生物及其制备方法和制备用催化剂，属于离子液体催化工艺技术领域。本发明专利技术以聚苯乙烯树脂负载碱性离子液体作为催化剂，制备反应中芳香醛、5，5‑二甲基‑1，3‑环己二酮和苯磺酰乙腈的摩尔比为1：(1～1.2)：1，催化剂的摩尔量为芳香醛摩尔量的10～16％，反应溶剂乙醇水溶液的体积量为芳香醛摩尔量的5～8倍，回流反应2.0～4.2h，反应结束后趁热抽滤，滤液冷却至室温，静置，抽滤，滤渣经乙醇水溶液洗涤、真空干燥后得到2‑氨基‑3‑苯磺酰‑4H‑吡喃衍生物。本发明专利技术的技术方案具有催化剂损失量少、可循环使用次数多以及整个制备过程操作简单方便、绿色化程度较高等特点，便于工业化大规模应用。

A 2 amino 3 benzene sulfonyl 4H pyran derivative and its preparation method and preparation of catalyst

The invention discloses a 2 amino 3 benzene sulfonyl 4H pyran derivative and its preparation method and preparation of catalyst, which belongs to the field of ionic liquid catalyst technology. The invention uses polystyrene resin supported alkaline ionic liquid as catalyst, prepared by reaction of aromatic aldehydes, 5, 5 two methyl 1, molar ratio of 3 cyclohexanediones and benzene sulfonyl acetonitrile was 1: (1 ~ 1.2):1, the molar amount of catalyst for aromatic aldehyde molar volume of 10 ~ 16%. The solvent of ethanol water solution for aromatic aldehyde molar weight 5 ~ 8 times, refluxing for 2 ~ 4.2h, after the reaction, while hot filtration, the filtrate is cooled to room temperature, static, filtration, filter residue by alcohol solution washing and vacuum drying to obtain 2 amino 3 benzene sulfonyl 4H pyran derivatives. The technical proposal of the invention has the advantages of less catalyst loss, more cyclic use, simple and convenient whole process and high degree of greenness, and is convenient for industrial large-scale application.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物及其制备方法和制备用催化剂
本专利技术属于离子液体催化工艺
，更具体地说，涉及一种2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物及其制备方法和制备用催化剂。
技术介绍
4H-吡喃衍生物是天然产物的主要基本结构单元之一，也是构建其它杂环化合物的中药合成子，它们具有广泛的生理和药理活性，可作为抗菌剂、灭螺剂、抗凝血剂、利尿剂和抗癌因子，当吡喃环上同时连有氨基和砜基时，又成为某些特殊天然产物的合成子。因此，研究2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制备具有非常重要的意义。2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的传统制备方法一般是采用芳香醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮和苯磺酰乙腈作为反应原料，在无机或有机碱催化下完成，但是这种方法存在反应时间长、反应条件苛刻、转化率低及分离提纯操作复杂等缺点。因此，开发一种方便快捷且能高效地制备2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的方法成为许多有机合成工作者普遍关注的问题。碱性离子液体，特别是布朗斯特碱性离子液体作为功能化离子液体中的一种，由于其具有极低的蒸气压、对有机和无机化合物溶解性好、碱性位点分布均匀、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氨基‑3‑苯磺酰‑4H‑吡喃衍生物制备用催化剂，其特征在于：该催化剂为聚苯乙烯树脂负载碱性离子液体催化剂，其结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物制备用催化剂，其特征在于：该催化剂为聚苯乙烯树脂负载碱性离子液体催化剂，其结构式为：2.一种2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制备方法，其特征在于：该方法是以芳香醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮和苯磺酰乙腈为原料，在权利要求1所述的催化剂的催化作用下来制备2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的，其中，芳香醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮和苯磺酰乙腈的摩尔比为1：(1～1.2)：1，以负载上的碱性离子液体计算所用催化剂的摩尔量为芳香醛摩尔量的10～16％。3.根据权利要求2所述的一种2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制备方法，其特征在于：该制备方法的具体过程如下：将芳香醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮、苯磺酰乙腈及聚苯乙烯树脂负载碱性离子液体催化剂按照摩尔比分别加入到反应溶剂中，进行加热回流反应，反应压力为一个大气压，回流反应时间为2.0～4.2h，反应结束后趁热第一次抽滤，滤液冷却至室温，碾碎析出的固体，静置，第二次抽滤，滤渣经洗涤、真空干燥后得到2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物。4.根据权利要求3所述的一种2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制备方法，其特征在于：所述的反应溶剂采用乙醇水溶液，乙醇水溶液所含乙醇的体积比浓度为94～97％。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈智培，卢华，
申请(专利权)人：马鞍山市泰博化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34