相转移催化下磺酰脲类化合物的合成方法技术

技术编号:3798221 阅读:164 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种相转移催化下磺酰脲类化合物的合成方法,将吡啶(苯)磺酰氯、氰酸盐和氨基杂环化合物在相转移催化剂PTC存在的条件下,在溶剂中于0℃~150℃下的反应,制备磺酰脲类化合物;反应方程式如下。本发明专利技术把相转移催化应用到磺酰脲的反应中,反应可采用一锅煮的方法,操作简便且由于相转移催化剂的存在提高了反应中不溶的氰酸盐负离子与磺酰基正离子接触的机会,大大提高了反应的收率,降低成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种磺酰脲类化合物的合成方法。
技术介绍
磺酰脲类超高效除草剂以超高效、低毒性、超低用量,成为农药创制史 上的一个里程碑。它的使用大大改善了农药使用对环境的影响,迅速在国际 上掀起一股热潮。世界上许多大的农药公司都投入大量精力和财力研究磺酰 脲类除草剂,并取得了令人瞩目的成就,出现了如单磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧 磺隆等众多优秀产品。有关磺酰脲类化合物的合成,也有投入了很多研究, 早期的合成方法一般是用异氰酸酯和氨基杂环化合物在有机溶剂中縮合反 应,异氰酸酯是用吡啶(苯)磺酰胺和光气反应,有关这方面的报道见专利US 2006004198Al, WO 03091228A2, JP 60-28975, EP-A-184385等,由于光气特有的毒性和对操作设备操作人员的严格要求,光气法制备异氰酸酯渐 渐的被双光气或固光法所替代,这在一定程度的降低了对设备及操作人员的 严格要求,但是双光气和固光反应时需要碱性催化剂作引发,如DBU等, 这些催化剂价格昂贵,反应结束催化剂无法回收,所以成本较高,工业生产 上一般不用这种方法。有关双光气或固光的专利有CN1171本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种相转移催化下磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于将吡啶(苯)磺酰氯、氰酸盐和氨基杂环化合物在相转移催化剂PTC存在的条件下,在溶剂中于0℃~150℃下的反应,制备磺酰脲类化合物;反应方程式如下:    ***    其中,    Z↓[1]代表CH或N,    R↓[1]代表COOCH↓[3]、COOCH↓[2]CH↓[3]、COOCH(CH↓[3])↓[2]、COOCH↓[2]CH↓[2]CH↓[3]、CON(CH↓[3])↓[2]、CON(CH↓[2]CH↓[3])↓[2]、SO↓[2]N(CH↓[3])↓[2]、OCH↓[3]、OCF↓[3]、OCH↓[2]CH↓[3]、CH↓[3]...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐强李维思陈新春杜翔张阿金
申请(专利权)人:南京第一农药集团有限公司
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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