一种氯代吡啶在无配体钯催化下制备氰基吡啶的方法技术

技术编号:3798219 阅读:262 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种氯代吡啶在无配体钯催化下制备氰基吡啶的方法,该方法是在有机溶剂中,以氯代吡啶和亚铁氰化钾为原料,以碳酸钾-醋酸钯为催化剂,在惰性气体保护下,在40~200℃反应2-20小时后制备得到氰基吡啶。本发明专利技术的氯代吡啶在无配体钯催化下制备氰基吡啶的方法采用方便易得的亚铁氰化钾作为氰根的来源,避免使用了剧毒的氰化物,例如氰化钠,氰化钾等,减少废酸危害、操作危险和降低后处理负担,同时无需加入价格昂贵的膦配体。操作简单,适合规模化制备氰基吡啶类化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域,具体涉及。
技术介绍
芳腈是一种重要的中间体被用于制药,农业(除草剂,杀虫剂),皮革,染料。例如, 默克索引13版中列出了22种含有该官能团的化合物。传统的制备芳腈的方法是罗森蒙德 -冯劳布恩反应,即溴代芳烃或碘代芳烃和氰化亚铜反应, 一般需要较高的温度,后处理也 很复杂。如Chem. Rev. 1948,42,189以及J. Org. Chem. 1961,26,2522. 1973年,Takagi首次 专利技术了金属催化的芳烃的氰化反应。(Chem Letters 1973,5,471 )该方法是以氰化钾和2mol% 的Pd(CN)2与溴代芳烃在高于140'C反应,转化率在64%到91%。此后,由于基于钯催化 的氰化反应有诸如官能团的高耐受性,对空气稳定以及高催化活性等优点而受到越来越多 的关注。这些反应一般用到的典型的氰化试剂有氰化钠,氰化钾,三甲基硅氰或氰化亚铜, 它们在反应中作为亲核试剂高度溶解,通过氧化插入形成了不能反应的氰化钯而阻碍了催 化的循环。为了摆脱这种限制,需要加入诸如醋酸锌,二胺,锌粉或三甲基氯化锡等添加 剂以增加反应转化率。也有通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯代吡啶在无配体钯催化下制备氰基吡啶的方法,其特征在于该方法是在有机溶剂中,以氯代吡啶和亚铁氰化钾为原料,以碳酸钾-醋酸钯为催化剂,在惰性气体保护下,在40~200℃反应2-20小时后制备得到氰基吡啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:芮忠南李维思王红明葛九敢周典海
申请(专利权)人:南京第一农药集团有限公司
类型:发明
国别省市:84[]

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