制取尿嘧啶类化合物的方法技术

制取尿嘧啶类化合物的方法，本发明专利技术涉及有机化合物制造工艺，即：本发明专利技术系将化合物（Ｉ）在低压下，用气态氢作还原剂，行催化氢化还原，用活性金属——骨架镍作催化剂，反应在温热的水溶液中进行，还原工序无废渣污染。化合物（Ⅲ）的产率高（９２～９７％），纯度好（９５～９８％）。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于与有机化合物制造有关的工艺方法，特别涉及一种合成药物有关的工艺方法。制取4-氨基-5-甲酰胺基尿嘧啶(4-Amino-5-formamidouracil)或1.3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基尿嘧啶(1，3-Dimethyl-4-amino-5-formamidouracil)的方法，即 化合物(Ⅲ)是黄嘌呤(Xanthine)类衍生物的重要中间体，与咖啡因(Caffeine)、茶碱(Theophylline)、柯柯碱(Theobromine)等药物的合成有关。现有的生产方法是 氯化钠、铁粉和水先置于反应罐内，预热至102℃，逐渐投入化合物(Ⅰ)，于102～104℃反应4h，还原毕，热滤，滤液是化合物(Ⅱ)的水溶液，因其稳定性差，不宜分离，立即加甲酸转入甲酰化反应，回流1h后，得化合物(Ⅲ)，通过溴量法测定，含量90～95%(W/W)，收率80～85%(还原、酰化两步连乘)。还原产生铁泥，需治理。已有技术的缺点是1.还原剂是铸铁屑形式的铁粉，是机加工行业的下脚料，不同货源的粒度和洁净度(油污、锈蚀)差异甚大，造成生产的波动，产率不稳。2.还原工序的废渣为含有Fe(OH)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一个制取尿嘧啶（Ｕｒａｃｉｌ）类化合物的方法，该化合物具有如下结构：＊＊＊Ｒ↓［１］＝Ｈ、ＣＨ↓［３］、Ｒ↓［２］＝ＮＨ↓［２］、Ｒ↓［３］＝ＮＨＣＨＯ已有技术为４－亚氨基－５－异亚硝基尿嘧啶，或１．３－二甲基－４－亚氨基－５－ 异亚硝基尿嘧啶，即化合物（Ｉ），常压下，用活性金属一一铸铁屑形式的铁粉作为还原剂，反应在沸腾的、有电解质存在的水溶液中进行，还原工序有铁泥废渣需治理，本专利技术的特征是，化合物（Ｉ），在低压下，用氢作为还原剂，行催化氢化还原，用活性金属－－骨架镍作为催化剂，反应在温热的水溶液中进行，还原工序无废渣排放。

【技术特征摘要】
1.一个制取尿嘧啶(Uracil)类化合物的方法，该化合物具有如下结构＊R1=H、CH3、R2=NH2、R3=NHCHO已有技术为4-亚氨基-5-异亚硝基尿嘧啶，或1.3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基尿嘧啶，即化合物(I)，常压下，用活性金属--铸铁屑形式的铁粉作为还原剂，反应在沸腾的、有电解质存在的水溶液中进行，还原工序有铁泥废渣需治理，本发明的特征是，化合物(I)，在低压下，用氢作为还原剂，行催化氢化还原，用活性金属--骨架镍作为催化剂，反应在温热的水溶液中进行，还原工序无废渣排放。2.根据权利要求1所述的方法，本发明的特征是，还原剂是气态的(分子的)氢，通氢方式可以是连续的，也可以是间歇的。3.根据权利要求1所述的方法，本发明的特征是，催化氢化还原所使用的反应压力是0.098-0.49MPa。4.根据权利要求1所述的方法，本发明的特征是...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈天瑞，谭凯兴，张禄亭，槐立国，王荣生，
申请(专利权)人：山东新华医药集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]