【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及由N-取代芳基-或者杂芳基氧杂氮丙啶通过酸水解制备N-取代羟胺的方法，本专利技术还涉及呈其盐形式的N-取代羟胺的分离。N-取代羟胺，尤其是N-烷基-羟胺及其盐在合成医药活性化合物中可以作为原料和中间体。从J.Am.Chem.Soc.79，5749(1957)中，已知N-烷基-氧杂氮丙啶(oxaziridine)通过酸水解可以转化成醛和N-取代羟胺。具体所述的是在甲醇中存在1,13摩尔硫酸的条件下水解2-叔丁基-3-苯基氧杂氮丙啶。在室温下20小时之后，所述2-叔丁基-3-苯基氧杂氮丙啶水解成苯甲醛和N-(叔丁基)羟胺。为了分离所述羟胺，所述反应混合物起初和水混合，然后通过用二乙醚从含有硫酸的介质中萃取来除去苯甲醚。通过加入氢氧化钠水溶液，所述水相变成强碱性，然后使用二乙醚从所述水相中连续萃取所述N-(叔丁基)羟胺三天。干燥所述有机相并除去溶剂，以82％的产率制得N-(叔丁基)羟胺。对工业方法来说，三天的萃取时间是尤其不合适的，若是这样的话，这一时间仅可以使用特殊的设备来降低。而且，我们自己对这一萃取工艺的检验已经显示，从强碱介质(pH≥12)中...
【技术保护点】
一种制备通式（Ⅰ）所示Ｎ－取代羟胺及其盐的方法，＊＊＊ （Ⅰ）式（Ⅰ）中，Ｒ可以代表通式（Ⅱ）所示的基团或者Ｃ↓［３］－Ｃ↓［８］－环烷基＊＊＊ （Ⅱ）式（Ⅱ）中，Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］和Ｒ↑［３］各自代表氢、直链或支链Ｃ↓ ［１］－Ｃ↓［２０］－烷基、Ｃ↓［３］－Ｃ↓［８］－环烷基、直链或支链Ｃ↓［２］－Ｃ↓［１０］－链烯基或者Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１０］－芳基；所述方法使用至少２当量的酸和水溶性溶剂，通过酸水解通式（Ⅲ）所示的芳基－或杂芳基氧杂氮丙啶，并分离通式（Ⅳ）所示呈其盐形式的Ｎ－取代羟胺来制备通式（Ⅰ）所示Ｎ－取代羟胺及其盐，＊＊＊...
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：M多克内尔，W艾曼，BM柯尼希，H霍尔兹姆，
申请(专利权)人：拜尔公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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