一种由环己酮和离子液体型羟胺盐一步合成己内酰胺的方法技术

技术编号:10513546 阅读:192 留言:0更新日期:2014-10-08 14:09
本发明专利技术为一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法,该方法包括以下步骤:将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中,室温下搅拌均匀,然后在封闭体系、140~160℃下反应0.5~2.5h,得产物己内酰胺;物料配比为摩尔比环己酮:离子液体型羟胺盐:锌盐=1:1~2:1.5~3;其中,所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明专利技术将环己酮肟化、以及环己酮肟重排两步反应,在同一个反应器中实现集成,从而缩短了反应流程,显著节省己内酰胺的生产成本,并具有不腐蚀设备、环境友好等优势,符合绿色化学的要求,环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高,最高可以达到100%和91.0%。

【技术实现步骤摘要】
-种由环己酮和离子液体型羟胺盐一步合成己内酰胺的方 法
本专利技术涉及有机化工产品的合成,具体来说是一种由环己酮和离子液体型羟胺盐 一步合成己内酰胺的方法。
技术介绍
己内酰胺是一种重要的有机化工中间体,主要用于生产尼龙6纤维、工程塑料、食 品包装膜及医药原料等(精细化工原料及中间体,2011(1) :38-43)。工业上己内酰胺主要 是通过环己酮-羟胺法制备,即环己酮与羟胺盐反应生成环己酮肟,环己酮肟再在浓硫酸 或发烟硫酸催化下经贝克曼重排得到己内酰胺。但该工艺存在工艺路线复杂、设备腐蚀、 环境不友好,且副产大量低值硫酸铵等缺点(江西化工,2004(1) :35-38)。因此,研究者对 己内酰胺生产工艺进行了大量的改良研究,主要集中在缩短工艺路线、简化流程、减少副产 物硫酸铵产量、降低环境污染上,其中以环己酮一步法合成己内酰胺的工艺最为引人注目 (化学工程师,2008, 58 (11) :36-39)。 目前,环己酮与羟胺盐一步反应合成己内酰胺的工艺,被普遍认为是未来己内酰 胺的发展方向,该过程可在一个反应器中实现两步反应集成,从而简化反应流程,节省设备 投资。而且,通过选择合适的催化剂和反应介质,还能够降低、甚至不副产硫酸铵(精细化 工原料及中间体,2012 (7) :41-42)。 但是,目前己内酰胺合成过程中使用的羟胺盐主要为无机酸羟胺盐,如硫酸羟胺、 磷酸羟胺等,由于羟胺盐分子中存在无机酸,当上述羟胺盐参与反应时,其中的硫酸等无机 酸会析出。反应体系中存在的无机酸,势必会带来设备腐蚀、环境不友好和无机酸难于回收 等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:针对目前己内酰胺生产工艺中路线复杂、以及 使用无机酸羟胺盐带来的设备腐蚀、环境不友好等问题,同时实现己内酰胺的一步清洁 合成,我们采用自制的离子液体型羟胺盐(表示为· ILs)(中国专利,申请号 201310481404. 2)取代无机酸羟胺盐,以锌盐为催化剂,无溶剂条件下实现了己内酰胺的一 步清洁合成,反应过程如下: 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法,其特征为该方法包括以下步骤:将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中,室温下搅拌均匀,然后在封闭体系、140~160 ℃下反应0.5~2.5 h,得产物己内酰胺;物料配比为摩尔比环己酮:离子液体型羟胺盐:锌盐= 1:1~2:1.5~3;其中,所述的离子液体型羟胺盐为1‑磺丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。

【技术特征摘要】
1. 一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法,其特征为该方法包括 以下步骤: 将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中,室温下搅拌均匀,然后在封 闭体系、14(Tl60 °C下反应0. 5?2. 5 h,得产物己内酰胺; 物料配比为摩尔比环己酮:离子液体型羟胺盐:锌盐=1 :1~2 :1. 5~3 ; 其中,所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺 盐。2. 如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员:王延吉李志会张东升齐旭东徐元媛杨秋生赵新强
申请(专利权)人:河北工业大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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