本发明专利技术涉及一种喹啉酮生物碱衍生物及其制备方法与应用，制备时先在菌种培养基中对海洋真菌进行菌种培养，再在发酵培养基中发酵培养，将所得发酵液过滤，得到菌体，将所得菌体用有机溶剂提取；提取液浓缩后进行色谱分离，将所得洗脱液浓缩，得黄色粉末，即为喹啉酮生物碱衍生物。本发明专利技术的化合物具有很强的杀死棉蚜、小菜蛾和烟芽夜蛾的作用，可用作微生物农药杀虫剂，并且原料可以进行大规模生产，应用前景广阔。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从海洋内生真菌的菌体中提取分离的喹啉酮生物碱衍生物2-吡咯基-3-羧基-4-喹啉酮及其制备方法和作为微生物农药杀虫剂的应用。
技术介绍
自从1929年从真菌中制备出青霉素以来，真菌的代谢产物已成为药物的丰 富来源，绝大多数临床应用的抗生素都来源于真菌和细菌。真菌的代谢产物还 有其他的药用价值，如抗肿瘤，治疗心血管疾病，酶抑制剂等。由于海洋环境 的特殊性和微生物在生态系统的功能，海洋微生物已发展出独特的代谢方式， 也提供了陆生微生物无法提供的代谢产物，人们对从海洋微生物中寻找新的特 效药物及微生物农药寄于极大希望。然而到目前为止，尚未见到由海洋真菌获 得有药用价值的微生物农药杀虫剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种来源于海洋真菌的2-吡咯基-3-羧基-4-喹啉酮 及其制备方法与作为微生物农药的应用，它能满足现有技术的上述需求。一种喹啉酮生物碱衍生物，其特征在于分子式为C14H1()N203，结 构式为上述喹啉酮生物碱衍生物的制备方法，其特征在于先在菌种培养基中对海 洋真菌进行菌种培养，再在发酵培养基中发酵培养，将所得发酵液过滤，得到 菌体，将所得菌体用有机溶剂提取；提取液浓縮后迸行色谱分离，将所得洗脱 液浓縮，得黄色粉末，即为喹啉酮生物碱衍生物。上述的喹啉酮生物碱衍生物在制备微生物农药杀虫剂中的应用。 本专利技术的喹啉酮生物碱衍生物具有很强的杀死棉蚜、小菜蛾和烟芽夜蛾的作用，可用作微生物农药杀虫剂，并且原料可以进行大规模生产，应用前景广 阔。具体实施例方式制备本专利技术的化合物时，采取下述各步骤(1) 先在菌种培养基中对海洋真菌(i^m'"7/iww sp. ZZF32#)进行菌种培养，所 用的培养基含有葡萄糖1.0% (重量百分数，下同)、酵母膏0.1%、蛋白胨0.2%、 琼脂1.0%、氯化钠0.3%，其余为水。使用时将其制成试管斜面，上述真菌菌株 在30'C下培养5天。所述的菌种培养基含有葡萄糖0.1%-5.0%、酵母膏0.01%-1%、蛋白胨 0.01%-1%、琼脂0.1%-3.0%、氯化钠0.05%-5%，其余为水。培养温度为15-35°C， 培养时间为3-10天。(2) 上述培养所得的真菌菌种进行发酵培养，所用的发酵培养基含有葡萄糖 1.0%、酵母膏0.1%、蛋白胨0.2%、氯化钠0.3%，其余为水。真菌菌株于28'C 培养30天。所述的发酵培养基含有葡萄糖0.1%-5.0%、酵母膏0.01%-1%、蛋白胨 0.01°/。-1%、氯化钠0.05%-5%，其余为水。培养温度为15-35°C，培养时间为7-40 天。(3) 化合物2-吡咯基-3-羧基-4-喹啉酮的提取分离将前一步骤所得发酵液过滤，得到菌体；菌体用有机溶剂甲醇提取5次， 将所得提取液合并浓縮后，进行柱层析或薄层色谱分离，将洗脱液浓縮得黄色 粉末，即为2-吡咯基-3-羧基-4-喹啉酮。所述的有机溶剂甲醇可改用正丁醇或氯仿或乙醇或乙酸乙酯。所得化合物的波谱数据2-吡咯基-3-羧基-4-喹啉酮a yellow amorphous powder; mp 350-352 。C; UV (CH3OH) ;imax (log s) 214.5 (3.00), 312.5 (1.82), 353.0 (1.80) nm; IR (KBr) vwax 3292， 3113, 1626, 1569， 1524， 1500, 1471， 1442, 1396， 1353, 1132， 867， 777, 7544cm—1; 'H画R (DMSO-d6, 500 MHz) 3 16.13 (1H, s, 3-COOH), 12.33 (1H， s, l隱NH), 11.80 (1H, s, l，-NH), 8.23 (1H, dd， /= 8.0, 1.5 Hz， H-5), 7.86 (1H, dd, / = 8.0， 1.5 Hz, H-8), 7.81 (1H, ddd, 8.0, 8.0, 1.5 Hz, H-7), 7.51 (1H， ddd, 8.0, 8.0, 1.5 Hz， H-6)， 7.14 (1H, m, H-3，)， 6.82 (1H, m, H-5，)， 6.28 (1H, m, H-4，)； 13C NMR (DMSO-d6， 125 MHz) 3 178.4 (C， C-4), 166.2 (C, 3-COOH), 147.6 (C, C-2), 138.8 (C, C-9), 133.7 (CH, C陽7)， 125.3 (CH, C-6), 124.9 (CH, C-5)， 123.6 (C, C-2，)， 123.0 (CH， C-3，)， 122.8 (C, C-10), 119.1 (CH, C-8), 113.7 (CH, C-5，), 108.8 (CH， C-4，)， 106.3 (C, C-3); EIMS (pos.)附/z 254 +， 236, 210， 179， 154, 127; HREIMS 254.0681 (calcd for C14H10N2O3, 254.0691). 本实施例制得的2-吡咯基-3-羧基-4-喹啉酮的结构式为本专利技术的化合物在制备微生物农药杀虫剂中的应用 本专利技术的化合物的杀虫活性试验杀虫活性实验平行测试三次，测试的病害虫分别为棉蚜虫(go^w 〃)、 小菜蛾幼虫(尸/w"〃a xy/oW)和烟芽夜蛾幼虫(//e//oA" vz>"ce"s)。三种测试 样品用水溶解后，测试时均用水稀释为1000ppm，将各样品分别加入到96孔板 中，各幼虫均培养5-9天。将本专利技术的2-吡咯基-3-羧基-4-喹啉酮用水稀释成 1000ppm的浓度，分别向上述孔板加入0.5ml，测定结果表明，对棉蚜虫的致死 率均为100%,对小菜蛾幼虫和烟芽夜蛾幼虫也显示强的致死活性。实验表明，本专利技术的2-吡咯基-3-羧基-4-喹啉酮对棉蚜虫、小菜蛾幼虫和烟 芽夜蛾幼虫具有明显的致死活性，因此可作为微生物农药杀虫剂，并且原料可 以进行大规模生产，应用前景广阔。权利要求1.一种喹啉酮生物碱衍生物，其特征在于分子式为C14H10N2O3，结构式为2. 权利要求1所述的喹啉酮生物碱衍生物的制备方法，其特征在于先在菌种培养基中 对海洋真菌进行菌种培养，再在发酵培养基中发酵培养，将所得发酵液过滤，得到菌体，将所得菌体用有机溶剂提取；提取液浓縮后进行色谱分离，将所得洗脱液浓縮，得黄色粉末，即为喹啉酮生物碱衍生物。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的菌种培养基含有葡萄糖 0.1%-5.0%、酵母膏0.01%-1%、蛋白胨0.01%-1%、琼脂0.1%-3.0%、氯化钠 0.05%-5%，其余为水。4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的发酵培养基含有葡萄糖 0.1%-5.0%、酵母膏0.01°/。-1%、蛋白胨0.01%-1%、氯化钠0.05%-5%，其余为水。5. 权利要求1所述的喹啉酮生物碱衍生物在制备微生物农药杀虫剂中的应用。全文摘要本专利技术涉及一种喹啉酮生物碱衍生物及其制备方法与应用，制备时先在菌种培养基中对海洋真菌进行菌种培养，再在发酵培养基中发酵培养，将本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种喹啉酮生物碱衍生物，其特征在于分子式为Ｃ↓［１４］Ｈ↓［１０］Ｎ↓［２］Ｏ↓［３］，结构式为 ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邵长伦，林永成，王长云，周世宁，顾玉诚，佘志刚，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：95[]
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