一种人体保健用共轭亚油酸乙酯的制造方法，是以含有亚油酸的原料油脂，经过乙酯化，再通过无溶剂法共轭化，制备共轭亚油酸乙酯的方法，它包括：１．乙酯化：将氢氧化钾按一定比例溶解于无水乙醇，加入原料油脂在室温下反应；２．分液：静置分层，放出下层；３．水洗：加入１０％～２０％于物料的水搅拌，静置，放出下层水洗液；４．真空干燥；５．共轭化：升温，待温度升高至１１０℃到１４０℃，加入碱式催化剂，反应３到７个小时；６．水洗；７．分子蒸馏，制得共轭亚油酸乙酯。本工艺节约了成本，提高了生产效率。
【技术实现步骤摘要】
-本专利技术涉及一种通过特殊的醇碱催化剂无需溶剂，直接生产共轭亚油酸 乙酯的工业化生产方法，属生物化学工业
技术介绍
共轭亚油酸(CLA)在自然界中含量非常少。是人体必须，并且不能自 身合成的不饱和脂肪酸的一种。早在1987年，美国威斯康辛大学营养研究所Pariza教授的研究组在研究 烤牛肉中是否含有致癌物质时，偶然发现了一种具有抗癌作用的成分。后来 经过近10年的研究，确定他是共轭亚油酸(CLA)。在此之后许过国家的学 者对其进行了大量的研究，又发现它还具有降低动物和人体脂肪而增加肌肉、 降低血脂、抗动脉粥样硬化、提高免疫力、提高骨质密度、调节血糖、调节 血压、等多种重要生理功能，是极具应用价值的功能性脂类物质，对人体起 着重要的作用。据文献报道生产CLA的方法。l.大部分是通过氢氧化钠、氢氧化钾、为 催化剂，用量占油脂重量的20%到30%左右。以乙二醇、丙二醇、丙三醇等， 或以上各种醇类的混合溶剂为溶剂，用量基本上在原料油脂重量的1到2倍， 在大大降低了生产率的同时，也增加了成本费用；2.在目前所用的生产工艺 中，温度大都控制在18(TC到23(TC的范围内，致使在生产过程中产生较高的 苯并芘，CLA反-反式同分异构体等致癌性物质；3.在生产过程中，需要充入氮气排出空气，避免氧化反应；4.在催化共轭化反应之后都需要用大量的酸 来中和催化时所用的碱；5.需要很高的压力作为反应条件，造成能源的大量 消耗，也提高了生产的不安全因素；6.在生产完成后，大部分专利是通过 正己烷、环己垸、乙醚、乙酸乙酯、或以上混合有机溶剂萃取，得到CLA， 但在回收溶剂过程中，是不可能完全清除有机溶剂残留的，这大大增加了生 产和产品的危险性，也增加了成本和生产周期。7.在被直接摄入的CLA中， 大多是共轭亚油酸乙酯(CLA-EE)的形式。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种成本较低且生产率较高的适宜工业化应用的共 轭亚油酸乙酯生产方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下一种，是以含有亚油酸的原料油脂，经过乙 酯化，再通过无溶剂法共轭化，制备共轭亚油酸乙酯的方法，其步骤如下(1) 乙酯化将氢氧化钾按一定比例溶解于无水乙醇，充分溶解 后将原料油脂加入乙醇-氢氧化钾溶液，在室温的条件下反应，3 6小时； 其中，乙醇加入量为原料油重量的15%到30%之间；氢氧化钾为分析 纯，加入量为原料油重量的0.6%到3%之间；(2) 分液静置过夜，待分层，放出下层，另行处理；(3) 水洗加入10%~20%于物料的水，缓慢搅拌，静置，放出 下层水洗液；同上反复2 3次洗至下层水液澄清为止；(4) 真空干燥将洗涤好的亚油酸乙酯在0.08 0.09MPa， 90 105 'C下，脱水120-150分钟；(5) 共轭化升温，待温度升高至ll(TC到140°C，加入碱式催 化剂，反应3到7个小时；(6) 水洗加入10%-20%于物料的水，缓慢搅拌，静置，放出下 层，上层即为共轭亚油酸乙酯粗品；(7) 分子蒸馏经过分子蒸馏，脱除残溶、脱水、脱色、脱臭和 除味，制得共轭亚油酸乙酯。上述的共轭亚油酸乙酯的生产工艺，其特征在于原料油脂是指红花籽 油、葡萄籽油、罂粟籽油、大豆油、蓖麻油、水冬瓜油、胡麻油等含有亚油 酸的油脂。上述的共轭亚油酸乙酯生产工艺，其特征在于乙醇占原料油脂重量比 以20°/。~25%为最佳。上述的共轭亚油酸乙酯的生产工艺，其特征在于氢氧化钾占原料油脂 重量比以1%到1.6%为最佳。上述的共轭亚油酸乙酯的生产工艺，其特征在于乙酯化反应温度以25"C到3(TC为最佳。上述的共轭亚油酸乙酯的生产工艺，其特征在于碱式催化剂是甲醇钠，甲醇钾，乙醇钠，乙醇钾。上述的共轭亚油酸乙酯的生产工艺，其特征在于共轭化反应的碱式催 化剂，占原料油脂重量比的1.7%至1」10%，其中2%到5%为最佳。采用上述方案的优点l.本工艺无需溶剂，只在原料成本上，每生产一 吨共轭亚油酸乙酯就节约了近万元；2.反应过程采用相对较低的温度，使产 品色泽有明显的降低，并在节约能源的同时，使生产及产品的安全性大大提高；3.该工艺避免了充入氮气的过程，既节约了生产成本，又便与实际操作; 4.共轭化反应完毕后直接采用水洗就能完成目的产物的提取，没有对酸损 耗，消除了因酸的加入造成的酸值过高，并且提高了生产的安全性；5.本工 艺涉及的反应只需在常压下进行，在生产中不会产生压力，使生产的安全系 数大大提高；6.本工艺无需溶剂萃取，直接得到目的产物，使生产共轭亚油 酸乙酯更加安全，更加经济实用；7.本专利直接完成了终产品的生产，简化 了 CLA-EE的生产工艺，节约时间提高了生产效率。具体实施例方式实施例1:将30kg氢氧化钾溶于475kg无水乙醇,完全溶解后加入红花籽油2000kg， 3(TC下剧烈搅拌，反应3小时，静置过夜分层，放出下层，上层水洗，105 。C下抽真空0.08MPa，得1400kg红花籽油乙酯，升温至125°C，加入30kg 甲醇钠为催化剂，反应5小时，冷却至10(TC以下，加入水200kg，缓慢搅拌， 25分钟，静置待分层，放出下层，上层即为共轭亚油酸乙酯粗品。再经分子 蒸馏纯化，得到共轭亚油酸乙酯。经过气象色谱检测结果如下C16:0 5.783C18:0 2.041C18:l 10.762Linoleicacid 1.161C9tl 1 36.647T10cl2 41.535Cc國CXA 1.726 Tt-CLA 0.344 Total CLA 80.252 酸值0.97 实施例2:将30kg氢氧化钾溶于475kg无水乙醇，完全溶解后加入葡萄籽油2000kg， 25"C下剧烈搅拌，反应3小时，静置过夜分层，放出下层，上层水洗，105 。C下抽真空0.08MPa，得1570kg葡萄籽油乙酯，升温至125°C，加入33kg 甲醇钾作为催化剂，反应5小时，冷却至10(TC—下，加入水225kg，缓慢搅 拌，30分钟，静置待分层，放出下层，上层即为共轭亚油酸粗品。再经分子 蒸馏纯化，得到共轭亚油酸乙酯。经气象色谱检测结果如下:C16:06.050C18:03.479C18:l12.823Linoleicacid0.558C9tl137.812T10cl237.745Cc-CLA0.567Tt-CLA0.515Total CLA76.639酸值0.96。实施例3:将12.6kg氢氧化钾溶于306kg无水乙醇，完全溶解后加入葡萄籽油 1800kg， 10。C下剧烈搅拌，反应4小时，静置过夜分层，放出下层，上层水 洗，105。C下抽真空0.08MPa，得1350kg葵花籽油乙酯，升温至115°C，加入 23kg乙醇钠作为催化剂，反应5小时，冷却至IO(TC—下，加入水340kg，、 缓慢搅拌，20分钟，静置待分层，放出下层，上层即为共轭亚油酸粗品。再 经分子蒸馏纯化，得到共轭亚油酸乙酯。经气象色谱检测结果如下-C16:01.92C18:03.079C18:l10.874Linoleicacid0.734C9tU37.573T10cl241.483Cc國CXA2.717Tt-CLA0.3Other-CLA1.893Total CLA83.42酸值0.90。实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种共轭亚油酸乙酯的制造方法，是以含有亚油酸的原料油脂，经过乙酯化，再通过无溶剂法共轭化，制备共轭亚油酸乙酯的方法，其步骤如下： （１）乙酯化：将氢氧化钾按一定比例溶解于无水乙醇，充分溶解后将原料油脂加入乙醇－氢氧化钾溶液，在室温的条 件下反应，３～６小时；其中，乙醇加入量为原料油重量的１５％到３０％之间；氢氧化钾为分析纯，加入量为原料油重量的０．６％到３％之间； （２）分液：静置过夜，待分层，放出下层，另行处理； （３）水洗：加入１０％～２０％于物料的水，缓 慢搅拌，静置，放出下层水洗液；同上反复２～３次洗至下层水液澄清为止； （４）真空干燥：将洗涤好的亚油酸乙酯在０．０８～０．０９ＭＰａ，９０～１０５℃下，脱水１２０－１５０分钟； （５）共轭化：升温，待温度升高至１１０℃到１４０℃ ，加入碱式催化剂，反应３到７个小时； （６）水洗：加入１０％－２０％于物料的水，缓慢搅拌，静置，放出下层，上层即为共轭亚油酸乙酯粗品； （７）分子蒸馏：经过分子蒸馏，脱除残溶、脱水、脱色、脱臭和除味，制得共轭亚油酸乙酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋帅，张务谨，沈琳，
申请(专利权)人：沈琳，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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