本发明专利技术涉及一种二氧化硅及其制备方法以及其在漆中的应用，采用所述消光剂得到的漆具有消光效率高、透明性好、贮存性好和手感光滑等优点。所述二氧化硅的特征在于：孔容０．５－２．０ｃｍ↑［３］／ｇ；ＢＥＴ１００－３８０ｍ↑［２］／ｇ；ＤＢＰ吸收值２００－３５０ｇ／１００ｇ；ｄ↓［５０］４－１５μｍ；并且１００×ρ×孔容／ＤＢＰ吸收值≥０．５０，其中，各符号意义如说明书所述。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化硅及其制备方法以及其在漆中的应用。
技术介绍
二氧化硅长期以来一直作为消光剂用于漆中。常规的消光剂用二氧化硅制备方法主要有沉淀法和凝胶法(参见DE 2414478、 US 6103004 及特开8-170030 )。另外，在凝胶法的基础上，US 60129007及CN 02822370等提供了一种经蜡包覆处理以改善消光剂性能的二氧化硅 消光剂，其采用熔融状态下共粉碎的方法将聚乙烯蜡、石蜡等高分子 聚合物复合至二氧化硅上，然而，这种工艺处理的二氧化硅蜡包覆效 率低下，且需要有加热的空气，因此增加了成本。此外CN 1418811A 和CN 1644632A提出先将可用于蜡包覆的蜡制成亲水性乳液，将此乳 液加入至已生成的二氧化硅浆料中，在水介质中混合均匀然后喷雾干 燥，最后经粉碎得到蜡处理的二氧化硅消光剂。然而，此种消光剂的 性能也不十分令人满意。
技术实现思路
本专利技术提供一种二氧化硅，其中，孔容 0. 5-2. 0cmVg;BET 100-380m2/g;DBP吸收值 200-350g/100g;d50 4-1 5 pm; 并且100 x p x孔容/ DBP吸收值> 0.50,其中，DBP为邻苯二曱酸二丁酯；DBP吸收值为二氧化硅吸收DBP 的量，单位为g/100g二氧化硅；p为DBP的密度，为1. 045 g/cm3; 孔容指二氧化硅的孔容，单位为cm7g二氧化硅。如上所述的二氧化硅可使用包括下列步骤的方法制备(a)在硅酸钠溶液中加入一种蜡乳液，再加入酸调节pH值至8-11，反应完全后调节pH为3-4，加热至50-70匸，再调节pH至8-ll;(b) 将反应混合物升温至80-105iC老化2-30h (小时)；(c) 将老化的混合物加酸至pH值为2-4，陈化0. 2-3h;(d) 过滤并用去离子水洗涤二氧化硅粗产物；(e) 将滤出的二氧化硅干燥并粉碎。本专利技术的二氧化硅可显著提高其作为消光剂的性能，与市场上同 类产品相比，采用所述消光剂得到的漆具有消光效率高、透明性好、 贮存性好和手感光滑等优点。因此，本专利技术还涉及一种包括本专利技术二氧化硅作为消光剂的漆以 及本专利技术的二氧化硅作为漆用消光剂的用途。具体实施例方式本专利技术的二氧化硅的特征在于， 孔容 0. 5-2. Ocm7g;BET 100-380m2/g; DBP吸收值 200-350g/100g; d50 4-15 jim5 并且100 x p x孑L容/ DBP吸收值X). 50。令人惊讶的是，专利技术人意外地发现，采用本专利技术的二氧化硅产品 作为消光剂而得到的漆与采用常规消光剂得到的漆相比具有消光效 率高、透明性好、贮存性好和手感光滑等优点。在本专利技术二氧化硅的特征中，所述孔容优选为1. 0-2. Ocm7g,进 一步优选为1. 2-1. 8 cmVg;所述BET优选为200-350m2/g，进一步优 选为250-300m7g;所述DBP吸收值优选为200-300 g/100g,进一步 优选为250-280 g/100g;所述d5。优选为5-12 y m，进一步优选为6-10 jnm;所述式(100x p x孔容/DBP吸收值)的值优选为大于等于0. 55, 进一步优选大于等于0.63。在本专利技术中，孔容按照DIN66134方法测定；BET按照DIN66131 测定；DBP吸收值按照DIN53601方法测定；ds。是二氧化硅粒径分布的 中位径，按照GB/T19077. 1测定。在本专利技术的一个优选实施方案中，0. 16《(孔容+9. 569 x 10-3 x DBP吸收值)/d"2. 68。在本专利技术的一个进一步优选的实施方案中，0. 29< (孔容+9. 569 x 10一3xDBP吸收值)/d5。《0.82。在本专利技术中，上述的二氧化珪宽泛特征和各种优选特征之间可以 互相组合，构成不同的实施方案；这也同样适用于下述的制备方法、 漆和应用。上述的二氧化硅可使用包括下列步骤的方法制备(a) 在硅酸钠溶液中加入一种蜡乳液，再加入酸调节pH值至8-11, 反应完全后调节pH为3-4,加热至50-70iC，再调节pH至8-ll;(b) 将反应混合物升温至80-105iC老化2-30h;(c) 将老化的混合物加酸至pH值为2-4，陈化O. 2-3h;(d) 过滤并用去离子水洗涤二氧化硅粗产物；(e) 将滤出的二氧化硅干燥并粉碎。在该制备方法的步骤(a)中，所述蜡乳液包括任何常规的蜡分散在 水中一必要时加入乳化剂一形成的乳液。蜡可为例如聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡及微晶蜡等，优选为氧化聚乙烯蜡；乳化剂优选为由两种或 两种以上的乳化剂复配而成的混合物，例如脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基 酚聚氧乙烯醚的混合物，两者优选以重量比为1: 1的比例复配。在该制备方法的步骤(a)中，蜡乳液的量优选满足硅酸钠溶液中硅 酸钠蜡=12-25: 1的比例(重量比)的比例，更优选硅酸钠蜡=14-20: 1 (重量比)。蜡乳液的浓度优选为3-10wt% (重量百分比)，更优选为 6_8wt%。在本专利技术的一个优选实施方案中，蜡乳液可通过如下方法制备i) 将一种蜡与乳化剂以重量比9-11: 1的比例混合；ii) 所得混合物加热至80-120X:，熔化后继续搅拌30min (分钟)-lh;iii) 将搅拌后的混合物加入温度至少为85t:以上、体积为所述蜡 体积10-30倍的热水中，连续搅拌30min-2h,制得蜡乳液。在本专利技术方法的步骤(a)中，所述硅酸钠浓度优选为0. 5-2M，所 述酸通常为20-40wt。/。的稀疏酸，也可使用稀盐酸(例如，5-25wt%) 或其它可达到本专利技术效果的酸。在本专利技术方法的步骤(a)中，硅酸钠和酸的反应温度优选为15-30°C。本专利技术的二氧化硅可显著提高其作为消光剂的性能，与市场上同 类产品相比，采用所述消光剂得到的漆具有消光效率高、透明性好、 贮存性好、手感光滑等优点。因此，本专利技术还涉及一种含有本专利技术二氧化硅作为消光剂的漆， 以及本专利技术的二氧化硅作为漆中消光剂的用途。本专利技术的消光剂可用于漆中，优选油漆，更优选木器漆。 以下将结合实施例详细描述本专利技术。然而，应理解这些实施例只为 说明目的，本专利技术的范围并不限制于此。实施例1向1000ml浓度为1. 2M的硅酸钠溶液中注入200g浓度为5wtM的蜡 乳液，再将该硅酸钠溶液加入到带搅拌装置的反应釜中，此时温度为20 。C，不断搅拌情况下加入浓度为30wt。/。的稀硫酸至pH为10,搅拌20min 后继续加酸至pH3，加热至60。C加入氨水，调节pH值至lO,升温至IOO 。C老化5h，老化结束后加酸至pH值3，陈化lh，过滤并用去离子水洗 涤3次，干燥、粉碎，得到成品。蜡乳液的制法如下取500g氧化聚乙烯蜡、25g脂肪醇聚氧乙烯 醚和25g壬基酚聚氧乙烯醚一起加入到带加热搅拌装置的反应釜中， 将所得混合物加热到120°C，熔化后继续搅拌lh,与此同时在另外一 个反应釜中加入10L水，并且将水加热至95。C,将搅拌好的蜡混合物 排到热水中快速搅拌，搅拌速度为120r/min，连续搅拌30min。实施例2向1000ml浓度为1. 5M的硅酸钠溶液中注入200g浓度为5wt。/。的实 施例1中的蜡乳液，再本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化硅，其中， 孔容 ０．５－２．０ｃｍ↑［３］／ｇ； ＢＥＴ １００－３８０ｍ↑［２］／ｇ； ＤＢＰ吸收值 ２００－３５０ｇ／１００ｇ； ｄ↓［５０］ ４－１５μｍ；并且 １００×ρ×孔容／ＤＢ Ｐ吸收值≥０．５０， 其中，ＤＢＰ为邻苯二甲酸二丁酯；ＤＢＰ吸收值为二氧化硅吸收ＤＢＰ的量，单位为ｇ／１００ｇ二氧化硅；ρ为ＤＢＰ的密度，为１．０４５ｇ／ｃｍ↑［３］；孔容指二氧化硅的孔容，单位为ｃｍ↑［３］／ｇ二氧化硅。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：操应军，樊新华，靳桂茵，李宝德，裴亚利，张忆，郑连营，
申请(专利权)人：北京航天赛德科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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