一种具有棒状结构的氧化硅材料及其合成方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种具有棒状结构的氧化硅材料及其合成方法与应用，包括：步骤1:制备硅酸；步骤2：制备晶种；在步骤1制得的硅酸中加入纯水、醇和有机弱碱，所述醇为阻聚剂，所述有机弱碱为pH值调节剂，在硅酸、醇类阻聚剂和有机弱碱的共同作用下，硅酸正常缩聚成核过程受到干扰，制得的晶种呈链状；步骤3：以链状的晶种配制成底液，采用恒液面蒸发法进一步合成长大，链状晶种中比较薄弱的地方发生断裂成棒状结构的颗粒，颗粒进一步长大，得到棒状结构的氧化硅材料，能提高半导体抛光效率,整个合成工艺简单，制得的氧化硅材料金属离子含量低、稳定性好。稳定性好。稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种具有棒状结构的氧化硅材料及其合成方法与应用


[0001]本专利技术涉及氧化硅材料合成
，特别是涉及一种具有棒状结构的氧化硅材料及其合成方法与应用。

技术介绍

[0002]氧化硅材料是纳米尺度的二氧化硅颗粒分散于水中的胶体溶液，浓度一般为10％～40％，粒径范围一般在5～150nm，在扫描电子显微镜下可以看到颗粒外貌呈球形，因为在酸性或者碱性下都具有良好的稳定性，因此氧化硅材料可以作为抛光研磨的浆料，并广泛应用于化学机械抛光技术中，具有不可代替的地位。
[0003]有公开文献表明，具有棒状结构的氧化硅材料能提高抛光效率，专利CN103408027A和专利CN101402829A通过添加无机盐制得不规则形貌或者马铃薯型氧化硅材料，但上述方法制备的氧化硅材料，金属离子杂质含量偏高，无法用于对金属离子具有较高要求的半导体抛光应用。专利CN101626979和CN104556059A分别公开了通过高温加压制得细长型状或非球形氧化硅材料，但制备工艺复杂、成本较高。
[0004]通常，离子交换法制得的氧化硅材料中金属离子含量往往在0.1
‑
0.3％随着半导体特征线宽不断减小，对抛光加工的要求也越来越高。氧化硅材料中的金属离子在抛光过程中会富集在抛光材料表面，造成金属离子污染，因此应该尽量降低氧化硅材料中的金属离子含量。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种具有棒状结构的氧化硅材料及其合成方法与应用，使制得的氧化硅材料呈棒状，能提高半导体抛光效率且合成工艺简单、金属离子含量低、稳定性好。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种具有棒状结构的氧化硅材料的合成方法，包括：
[0008]步骤1:制备硅酸；
[0009]步骤2：制备晶种；在步骤1制得的硅酸中加入纯水、醇和有机弱碱，所述醇为阻聚剂，所述有机弱碱为pH值调节剂，在硅酸、醇类阻聚剂和有机弱碱的共同作用下，硅酸正常缩聚成核过程受到干扰，制得的晶种呈链状；
[0010]步骤3：以链状的晶种配制成底液，采用恒液面蒸发法进一步合成长大，链状晶种中比较薄弱的地方发生断裂成棒状结构的颗粒，颗粒进一步长大，得到棒状结构的氧化硅材料。
[0011]作为本专利技术进一步地改进，所述步骤1制备硅酸包括：将市售硅酸钠溶液稀释至质量百分含量为2
‑
6％，然后将稀释后的硅酸钠溶液通过阳离子树脂，制得硅酸，在硅酸中加入占稀释后的硅酸钠溶液质量百分含量为0.1
‑1‰
的络合剂，静置1
‑
10小时后再通过阴离子交换树脂，得到硅酸，在硅酸中加入占稀释后的硅酸钠溶液质量百分含量为0.01
‑
0.1
‰
分散剂，再用强酸调pH值＜1.5，静置后1
‑
10小时再通过阳离子交换树脂，得到稳定性良好的硅酸，粘度在2
‑
5Pa.s，pH在2.0
‑
3.5。
[0012]优选地，所述步骤1中：所述络合剂为EDTA、柠檬酸中的一种或多种；和/或，所述强酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种；和/或，所述分散剂为聚氧乙烯、聚乙二醇中的一种或多种。
[0013]进一步地，所述步骤2制备晶种包括：在反应釜中加入步骤1制得的硅酸，在搅拌状态下加入纯水和醇，再用浓度为5
‑
15％的有机弱碱调pH值到8.0～11.0，加热至沸腾，采用恒液面蒸发合成，合成过程通过添加硅酸维持液面平衡，通过添加有机弱碱控制pH值在8.0～11.0，合成时间5～20小时，结束后冷却至室温，制得晶种，在扫描电子显微镜下看，颗粒呈链状。
[0014]优选地，所述步骤2中：所述醇为丙三醇、乙二醇中的一种或多种；和/或，所述有机弱碱为三乙醇胺、氨水中的一种或多种。
[0015]进一步地，所述步骤3制备氧化硅材料包括:在反应釜中加入步骤2制备的晶种和纯水作为底液，在搅拌状态下加热至沸腾，采用恒液面蒸发合成，合成过程通过添加硅酸维持液面平衡，通过添加有机弱碱控制pH值在8.0～11.0，合成时间10～50小时，结束后冷却至室温，制得氧化硅材料，在扫描电子显微镜下看，颗粒呈棒状。
[0016]优选地，所述步骤3中：所述有机弱碱为三乙醇胺、氨水中的一种或多种。
[0017]进一步地，所述步骤3制备得到的氧化硅材料含量为10
‑
40％，马尔文激光粒度仪测得粒径为10
‑
150nm，在扫描电子显微镜下显示颗粒外貌为棒状结构，颗粒缔合度在2.0
‑
4.0之间，棒状颗粒数量大于80％，电感耦合等离子体质谱仪测得钠离子含量小于40ppm，铝离子含量小于30ppm，铁离子含量小于10ppm，铜离子含量小于0.2ppm。
[0018]本专利技术还提供了一种具有棒状结构的氧化硅材料，采用上述的合成方法合成。
[0019]本专利技术还提供了一种具有棒状结构的氧化硅材料在半导体抛光中的应用。
[0020]本专利技术的反应原理为：将市售的硅酸钠稀释成含量为2
‑
6％，通过阳离子树脂和阴离子树脂并辅以助剂，得到金属离子含量低且稳定性良好的硅酸，然后进行合成，合成晶种过程加入了醇类和有机弱碱，醇类为阻聚剂，阻止硅酸缩聚成颗粒，有机弱碱为pH值调节剂，在硅酸、醇类和有机弱碱的共同作用下，硅酸正常缩聚成核过程受到干扰，导致合成出来的晶种呈链状。以链状的晶种配制成底液，采用恒液面蒸发法进一步合成长大，由于没有添加阻聚剂，链状晶种中比较薄弱的地方发生断裂成棒状结构的颗粒，颗粒进一步长大，得到具有一定颗粒尺寸的棒状结构的氧化硅材料。
[0021]通过采用上述技术方案，本专利技术至少具有以下优点：
[0022]本专利技术通过使用硅酸、醇类和有机弱碱来合成链状晶种，通过链状晶种进一步合成长大得到具有一定粒径的棒状结构氧化硅材料，整个合成过程未引金属离子，制得的氧化硅材料含量为10
‑
40％，马尔文激光粒度仪测得粒径为10
‑
150nm，在扫描电子显微镜下显示颗粒外貌为棒状结构，颗粒缔合度在2.0
‑
4.0之间，棒状颗粒数量大于80％，电感耦合等离子体质谱仪测得钠离子含量小于40ppm，铝离子含量小于30ppm，铁离子含量小于10ppm，铜离子含量小于0.2ppm，合成工艺简单，氧化硅材料金属离子含量低、稳定性好。
附图说明
[0023]上述仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。
[0024]图1是扫描电子显微镜下看到的链状结构晶种颗粒,其中(a)为实施例1，(b)为实施例2；
[0025]图2是扫描电子显微镜下看棒状结构的氧化硅材料,其中(a)为实施例1，(b)为实施例2；
[0026]图3是扫描电子显微镜下看到的球形结构晶种颗粒,其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有棒状结构的氧化硅材料的合成方法，其特征在于，包括：步骤1:制备硅酸；步骤2：制备晶种；在步骤1制得的硅酸中加入纯水、醇和有机弱碱，所述醇为阻聚剂，所述有机弱碱为pH值调节剂，在硅酸、醇类阻聚剂和有机弱碱的共同作用下，硅酸正常缩聚成核过程受到干扰，制得的晶种呈链状；步骤3：以链状的晶种配制成底液，采用恒液面蒸发法进一步合成长大，链状晶种中比较薄弱的地方发生断裂成棒状结构的颗粒，颗粒进一步长大，得到棒状结构的氧化硅材料。2.根据权利要求1所述的具有棒状结构的氧化硅材料的合成方法，其特征在于，所述步骤1制备硅酸包括：将市售硅酸钠溶液稀释至质量百分含量为2
‑
6％，然后将稀释后的硅酸钠溶液通过阳离子树脂，制得硅酸，在硅酸中加入占稀释后的硅酸钠溶液质量百分含量为0.1
‑1‰
的络合剂，静置1
‑
10小时后再通过阴离子交换树脂，得到硅酸，在硅酸中加入占稀释后的硅酸钠溶液质量百分含量为0.01
‑
0.1
‰
分散剂，再用强酸调pH值＜1.5，静置1
‑
10小时后再通过阳离子交换树脂，得到稳定性良好的硅酸，粘度在2
‑
5Pa.s，pH在2.0
‑
3.5。3.根据权利要求2所述的具有棒状结构的氧化硅材料的合成方法，其特征在于，所述步骤1中：所述络合剂为EDTA、柠檬酸中的一种或多种；和/或，所述强酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种；和/或，所述分散剂为聚氧乙烯、聚乙二醇中的一种或多种。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的具有棒状结构的氧化硅材料的合成方法，其特征在于，所述步骤2制备晶种包括：在反应釜中加入步骤1制得的硅酸，在搅拌状态下加入纯水和醇，再用浓度为5
‑
15％的有机弱碱调p...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴亚利，陈海海，刘阳，朱晓辉，
申请(专利权)人：北京航天赛德科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：