本发明专利技术公开了一种聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液涂料的制备方法。将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和硅烷偶联剂等加入到去离子水中混合加热，得到改性纳米二氧化硅溶胶；然后加入乳化剂、丙烯酸酯单体以及引发剂通过原位水解法制备得到复合乳液；再与分散剂、填料、去离子水、增稠剂以及消泡剂等混合均匀，即制备得到聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液涂料。本方法工艺简单，原料易得，避免了纳米二氧化硅的团聚问题，提高了涂料的耐热性、耐洗刷性、防水防污性及对基材的粘结力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于建筑涂料领域，具体涉及一种聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液涂 料的制备方法。
技术介绍
聚丙烯酸酯乳液不仅具有环保、成本低、成膜性能好等优点，而且其涂膜的耐候 性、柔韧性、附着力等性能优良，但其耐热性、硬度等较差。无机纳米二氧化硅具有小尺寸效 应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，将其与聚丙烯酸酯乳液有机地结合 起来，制备有机无机纳米复合乳液，可以显著提高乳胶膜的硬度、耐热性、冲击强度等性能， 从而进一步扩大其使用范围。但是由于纳米二氧化娃颗粒的比表面积大，表面能高，与丙稀 酸酯聚合物的相容性差，极易发生团聚，为其实际应用带来较大困难；因此，如何提高纳米 二氧化硅在丙烯酸酯聚合物中的分散性，成为当前制备聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳 液所迫切需要解决的关键问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复 合乳液涂料的制备方法，该制备方法避免了纳米二氧化硅的团聚问题，聚合过程稳定且工 艺简单，原料易得。 为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案是： -种聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液涂料的制备方法，包括以下步骤： (1)在反应器中加入31. 2-45. 8份正硅酸乙酯和48. 3-70. 8份无水乙醇，加热至 40~50°C，加入0. 4-0. 9份氨水、6-8. 6份乙醇与12-20份蒸馏水的混合物，反应4h，继续 加入15-22份硅烷偶联剂，反应4h得到改性纳米二氧化硅溶胶； (2)在反应器中加入35-50份去离子水、0· 6-1. 5份乳化剂，搅拌30~45min，依次 加入50-65份丙稀酸酯单体、11. 5-19. 5份改性纳米二氧化娃溶胶，预乳化30~45min，得 到预乳化液；向反应器中，依次加入40-55份去离子水、1. 8-2. 7份乳化剂、0. 4-0. 8份碳酸 氢钠，升温至60~65°C加入1/3的预乳化液及0. 06-0. 13份引发剂初引发，温度升至80~ 85°C时，滴加剩余预乳化液及0. 1-0. 26份引发剂，滴加时间控制在2. 5~3h，保温1. 5~ 2h，冷却、过滤即得复合乳液； (3)将40-80份去离子水、1-5份润湿剂、3-8份分散剂加入分散缸中，待全部溶解 后，加入230-355份填料、80-120份去离子水、2-3份消泡剂高速搅拌40~50min，研磨lh， 过滤出料；将浆料低速搅拌下加入2-5份自制复合乳液、2-6份流平剂、2-5份增稠剂、1-3 份消泡剂搅拌均匀即得涂料； 所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯； 所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚； 所述的引发剂为亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。 作为具体化，所述的改性纳米二氧化硅溶胶用量为丙烯酸酯单体总量的23%~ 30%〇 作为具体化，所述的引发剂用量为丙烯酸酯单体总量的0. 3%~0. 6%。 作为具体化，所述的乳化剂十二烷基苯磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为 2:1〇 作为具体化，所述的填料为金红石钛白粉、硅灰石粉、重钙粉和滑石粉。 本专利技术的有益效果： 通过原位水解法制备的复合乳液中纳米二氧化硅均匀地分散于聚合物中，避免了 纳米二氧化硅的团聚问题，提高了涂料的耐热性、耐洗刷性、防水防污性及对基材的粘结 力，并且工艺简单，原料易得。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步地说明。 实施例1 改性纳米二氧化硅的制备：在反应器中加入42. 0g正硅酸乙酯和66. 0g无水乙醇， 加热至45°C，然后加入0. 7g氨水、8. 0g乙醇与14. 0g蒸馏水的混合物，再在45°C下继续反 应4h，得到纳米二氧化硅醇溶胶，然后继续加入20. 0g硅烷偶联剂（KH-570)，在45°C下继续 恒温反应4h得到表面接枝KH-570的纳米二氧化硅溶胶。 聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：在反应器中加入35g的去离子水、 0. 6g十二烷基苯磺酸钠、0. 3g的壬基酸聚氧乙稀醚，搅拌30min，依次加入4g丙稀酸、40g 丙烯酸丁酯、16g甲基丙烯酸甲酯、15g改性纳米二氧化硅溶胶，预乳化30min，得到预乳化 液。向反应器中，依次加入50g的去离子水、1. 4g十二烷基苯磺酸钠、0. 7g的壬基酚聚氧乙 烯醚、0. 5g碳酸氢钠，搅拌、通氮气，升温至60°C加入1/3的预乳化液及0. 12g的亚硫酸氢 钠溶液初引发，乳液变蓝后，温度升至80°C时，滴加剩余预乳化液及0. 18g的亚硫酸氢钠溶 液，滴加时间控制在2. 5h，然后于80°C保温2h。将所制得的乳液冷却、过滤即得复合乳液。 纳米二氧化硅改性聚丙烯酸酯乳液涂料的制备：将80g去离子水、3g润湿剂、7g分 散剂加入分散缸中，开启高速分散机，待全部溶解后，加入l〇〇g金红石钛白粉、120g硅灰石 粉、110g重钙粉、25g滑石粉、100g去离子水、3g消泡剂高速搅拌40min，混合均匀后移至研 磨缸中，研磨lh，用细度板测浆料细度，当在20μm以下时停止研磨，过滤出料。将过滤的浆 料加入分散缸中，低速搅拌下（200r/min)，缓缓加入3g自制聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复 合乳液、5g流平剂、4g增稠剂、2g消泡剂搅拌均匀即得涂料。 实施例2 改性纳米二氧化硅的制备：在反应器中加入31. 2g正硅酸乙酯和48. 3g无水乙醇， 加热至48°C，然后加入0. 4g氨水、6. 0g乙醇与12. 0g蒸馏水的混合物，再在48°C下继续反 应4h，得到纳米二氧化硅醇溶胶，然后继续加入15. 0g硅烷偶联剂（KH-570)，在48°C下继续 恒温反应4h得到表面接枝KH-570的纳米二氧化硅溶胶。 聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备：在反应器中加入40g的去离子水、 0. 8g十二烷基苯磺酸钠、0. 4g的壬基酸聚氧乙稀醚，搅拌45min，依次加入5g丙稀酸、30g 丙烯酸丁酯、25g甲基丙烯酸甲酯、16. 8g改性纳米二氧化硅溶胶，预乳化45min，得到预乳 化液。向反应器中，依次加入45g的去离子水、1. 8g十二烷基苯磺酸钠、0. 9g的壬基酸聚 氧乙烯醚、0. 8g碳酸氢钠，搅拌、通氮气，升温至65°C加入1/3的预乳化液及0. 06g的过硫 酸钾溶液初引发，乳液变蓝后，温度升至85°C时，滴加剩余预乳化液及0. 12g的过硫酸钾溶 液，滴加时间控制在3h，然后于85°C保温1. 5h。将所制得的乳液冷却、过滤即得复合乳液。 纳米二氧化硅改性聚丙烯酸酯乳液涂料的制备：将50g去离子水、2g润湿剂、5g分 散剂加入分散缸中，开启高速分散机，待全部溶解后，加入80g金红石钛白粉、100g硅灰石 粉、90g重钙粉、15g滑石粉、100g去离子水、2g消泡剂高速搅拌45min，混合均匀后移至研磨 缸中，研磨lh，用细度板测浆料细度，当在20μm以下时，停止研磨，过滤出料。将过滤的浆 料加入分散缸中，低速搅拌下（200r/min)，缓缓加入2. 5g自制聚丙烯当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅复合乳液涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在反应器中加入31.2‑45.8份正硅酸乙酯和48.3‑70.8份无水乙醇，加热至40～50℃，加入0.4‑0.9份氨水、6‑8.6份乙醇与12‑20份蒸馏水的混合物，反应4h，继续加入15‑22份硅烷偶联剂，反应4h得到改性纳米二氧化硅溶胶；(2)在反应器中加入35‑50份去离子水、0.6‑1.5份乳化剂，搅拌30～45min，依次加入50‑65份丙烯酸酯单体、11.5‑19.5份改性纳米二氧化硅溶胶，预乳化30～45min，得到预乳化液；向反应器中，依次加入40‑55份去离子水、1.8‑2.7份乳化剂、0.4‑0.8份碳酸氢钠，升温至60～65℃加入1/3的预乳化液及0.06‑0.13份引发剂初引发，温度升至80～85℃时，滴加剩余预乳化液及0.1‑0.26份引发剂，滴加时间控制在2.5～3h，保温1.5～2h，冷却、过滤即得复合乳液；(3)将40‑80份去离子水、1‑5份润湿剂、3‑8份分散剂加入分散缸中，待全部溶解后，加入230‑355份填料、80‑120份去离子水、2‑3份消泡剂高速搅拌40～50min，研磨1h，过滤出料；将浆料低速搅拌下加入2‑5份自制复合乳液、2‑6份流平剂、2‑5份增稠剂、1‑3份消泡剂搅拌均匀即得涂料；所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚；所述的引发剂为亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄志强，王继发，刘泓铭，
申请(专利权)人：桂林市和鑫防水装饰材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45
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