滨蒿内酯对照品的制备方法技术

技术编号:3752399 阅读:200 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术是一种滨蒿内酯对照品的制备方法,它具有工艺流程短,收率高的特点。将滨蒿置于容器中,加入氯仿,超声,过滤,滤液回收氯仿,残留物加水加热,趁热过滤,除去叶绿素,将水溶液蒸干,残留物以甲醇加热重结晶三次,即得白色或淡黄色针状结晶。本发明专利技术为我国自行生产滨蒿内酯提供了一条途径。(*该技术在2021年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药
,确切地说它是。滨蒿是较常用中药,清热除湿,利胆保肝,自古以来是中医治疗急性、病毒性黄疸型肝炎的要药。我国2000年版《药典》、部颁标准等收载的茵陈共用方已有70多个,但滨蒿内酯的对照品国内没有生产,一直从日本或美国进口。我国盛产滨蒿,已知国内有关滨蒿内酯的提取工艺是依据天然药物成分通用的提取分离与制备的原理,其工艺流程如下取滨蒿加入80℃或90(的水浸泡或煎煮,合并水溶液,减压浓缩,浓缩液以氯仿萃取,氯仿萃取液分别以5%碳酸钠水溶液和2%氢氧化钠水溶液萃取除去水溶性杂质,再以水洗至氯仿萃取液呈中性,回收氯仿至干,残渣用甲醇重结晶。现有技术中存在着如下不足1、滨蒿内酯易溶于氯仿,溶于乙醚、丙酮、热甲醇等,难溶于水。以水为溶媒,提取效率低,影响滨蒿内酯的收率。2、水溶液浓缩后,以氯仿为萃取溶剂,萃取时易产生乳化,分层较慢,需采取加热等措施解决,费时费力,并消耗大量的有机溶剂。3、以5%Na2CO3和2%NaOH水溶液萃取氯仿溶液中的极性成分过程中,碱性水溶液易造成滨蒿内酯开环,影响收率。经查询,尚未查到与本专利技术相近的从滨蒿中提取滨蒿内脂的工艺专利。本专利技术的目的在于提供一种,填补国内未有此对照品生产的空白,并且工艺比较简单,可以从滨蒿中提得含量为98.5%以上的滨蒿内酯,作为滨蒿药材及成方中定性定量的对照品。本专利技术的目的是通过如下方案实现的,将滨蒿置于容器中,加入氯仿,超声,过滤,滤液回收氯仿,残留物加水加热,趁热过滤,除去叶绿素,将水溶液蒸干,残留物以甲醇加热重结晶三次,即得白色或淡黄色针状结晶。本专利技术的优点是以氯仿为提取滨蒿内酯的溶剂,避免了氯仿萃取水溶液时产生的乳化,不需碱性溶液除杂质,避免了滨蒿内酯在碱性溶液中开环,水溶除叶绿素。整个工艺流程短,收率高,节约溶剂。实施例取滨蒿的花穗50g,置容器中,加600ml氯仿,超声30min,过滤,滤液回收氯仿,残留物加水300ml,水浴中加热,趁热过滤,除去叶绿素,将水溶液蒸干,残留物以甲醇加热溶解,放冷析出白色或淡黄色针状结晶260mg,收率0.5%。理化常数及结构鉴定mp:145~147℃(熔点仪测定法);UVλmax(MeOH)nm:228.8、293.4、342.8;IRmax(KBr)cm-1:1716.8(C=O);1619.8、1560.8、1517.0(苯环);1380(CH3);1HNMR:(300MHz,CDCl3)δ:3.93(3H,s,OCH3)、3.96(3Hs,OCH3),6.30(1H,d,J=9.5Hz,3-H),6.85(1H,s,8-H),6.86(1H,s,5-H),7.63(1H,d,J=9.5Hz,4H);EIMSm/z:206(M)+,191(M-CH3)+,178(M-CH3-CO)+,163(M-2CH3-CO)+,样品的EIMS的谱图和NIST107中滨蒿内酯的标准谱图一致。纯度选用HPLC法。仪器及色谱条件日本岛津LC-10A液相色谱仪,配置CLASS-LC10工作站,SPD-M10A二极管阵列检测器,CTO-10A柱恒温箱。ODS柱,流动相乙腈-水(30-70),检测波长230nm。采用归一化法测定所提滨蒿内酯的纯度达99.0%。权利要求1.,其特征在于将滨蒿置于容器中,加入氯仿,超声,过滤,滤液回收氯仿,残留物加水加热,趁热过滤,除去叶绿素,将水溶液蒸干,残留物以甲醇加热重结晶三次,即得白色或淡黄色针状结晶。全文摘要本专利技术是一种,它具有工艺流程短,收率高的特点。将滨蒿置于容器中,加入氯仿,超声,过滤,滤液回收氯仿,残留物加水加热,趁热过滤,除去叶绿素,将水溶液蒸干,残留物以甲醇加热重结晶三次,即得白色或淡黄色针状结晶。本专利技术为我国自行生产滨蒿内酯提供了一条途径。文档编号C07D311/20GK1322722SQ0111398公开日2001年11月21日 申请日期2001年5月23日 优先权日2001年5月23日专利技术者孙秀燕, 林东海 申请人:沈阳药科大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
滨蒿内酯对照品的制备方法,其特征在于:将滨蒿置于容器中,加入氯仿,超声,过滤,滤液回收氯仿,残留物加水加热,趁热过滤,除去叶绿素,将水溶液蒸干,残留物以甲醇加热重结晶三次,即得白色或淡黄色针状结晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙秀燕林东海
申请(专利权)人:沈阳药科大学
类型:发明
国别省市:89[中国|沈阳]

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