一种N-羟基脒类化合物的制备方法技术

Ｎ－羟基脒类化合物的制备方法，将２位、４位或６位的卤代吡啶化腈在无水乙醇中与无水哌嗪作用生成含１位哌嗪基的吡啶化腈类化合物；然后利用二碳酸二叔丁酯进行单氨基保护；再与盐酸羟胺、碱金属的碳酸盐反应生成Ｎ－羟基脒类化合物。本发明专利技术提供的上述制备方法简单而且所得产物的产率较高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种N-羟基脒类化合物的制备方法。实施例以2位的卤代吡啶化腈为原料制备N-羟基脒类化合物(以4位或6位的卤代吡啶化腈为原料制备N-羟基脒类化合物的方法与之类同)的反应式如下 在5000mL三口烧瓶中加入220克的3-氰-2-氯吡啶，用3200mL无水乙醇溶解。待溶解完毕后，在加入688克的无水哌嗪，室温反应20h，蒸馏除去大部分乙醇，在向其中加入3000mL水，用二氯甲烷萃取。所得二氯甲烷液用无水硫酸钠干燥。蒸馏除去二氯甲烷，所得固体用无水乙醇重结晶，得220克的A，产率为73.6％。在5000mL三口烧瓶中加入160克的A，用3000mL的二氯甲烷溶解。待其溶解完毕之后，再加入220克的二碳酸二叔丁酯。搅拌让其溶解，溶解完毕之后，继续搅拌0.5h，再滴加232mL的三乙胺。滴加完毕之后，反应过夜。停止反应，用水洗二氯甲烷液两次，用无水硫酸钠干燥。蒸出二氯甲烷，用乙醇和石油醚重结晶，得产物B200克，产率72.5％。在500mL三口烧瓶中加入26.5克无水碳酸钠，用75mL的水溶解。待其溶解后，加入75.6克的B、17.5克的盐酸羟胺和300mL的无水乙醇，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
结构式为＊＊＊式中Ｘ＝Ｈ或Ｂｏｃ－ｔ的Ｎ－羟基脒类化合物的制备方法，将２位、４位或６位的卤代吡啶化腈在无水乙醇中与无水哌嗪作用生成含１位哌嗪基的吡啶化腈类化合物；然后利用二碳酸二叔丁酯进行单氨基保护；再与盐酸羟胺、碱金属的碳酸盐反应生成Ｎ－羟基脒类化合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：石闯，姜中兴，曾艳，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]