一种吡啶-2-甲醛样品中杂质的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种吡啶

【技术实现步骤摘要】
一种吡啶
‑2‑
甲醛样品中杂质的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其是涉及一种吡啶
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甲醛样品中杂质的检测方法。

技术介绍

[0002]吡啶
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甲醛(2
‑
Pyridinecarboxaldehyde)是一种重要的医药中间体及精细化工原料，它主要用于合成比沙可啶、匹可硫酸钠。另外，还用于合成新型烟碱类杀虫剂和某些具有特殊功能的分子如荧光螯合剂等。目前，在合成吡啶
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甲醛主要方法有在催化剂作用下用O2、过氧化氢、过氧化叔丁醇等化学氧化剂氧化2
‑
吡啶甲醇制备吡啶
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甲醛，在检测吡啶
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甲醛时，目前普遍采用气相方法进行监控各种杂质，但是在气相条件下，由于过高的温度气化导致一些杂质发生降解，未能完全检测到各个杂质，因此该方法的适用性极差，吡啶
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甲醛的化学结构式为：
[0003][0004]现有技术中没有关于吡啶
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甲醛有关物质检测方法的报道，而各个厂家的方法均以气相作为单纯检测主成分，并没有过多涉及合成过程中的工艺及降解杂质的关注，再加上气相色谱法用于检测有关物质会产生许多不可避免的杂质及主成分降解无法真实反应出物料质量。
[0005]因此，本专利技术提供一种简单可操作性强、重现性好的采用液相监控吡啶
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甲醛有关物质分析方法是非常必要的。
专利技术内容
[0006]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种吡啶
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甲醛样品中杂质的检测方法，本专利技术的方法简单可操作性强、重现性好，结果准确可靠。
[0007]本专利技术提供了一种吡啶
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甲醛样品中杂质的检测方法，包括如下步骤：
[0008]A)将含有吡啶
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甲醛的待测物用溶剂溶解后，得到待测液；
[0009]B)将和杂质对照品采用溶剂溶解，分别配置得到相应浓度的参照物对照品溶液；
[0010]C)采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得步骤A)中所述待测液和步骤B)中所述参照物对照品溶液中化学成分的色谱图，色谱参数如下：
[0011]流动相A为柠檬酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；所述流动相A：流动相B＝90:10，等度洗脱；
[0012]D)根据所述参照物的浓度、所述参照物对照品溶液在色谱图中的峰面积以及含有吡啶
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甲醛的待测物与所述参照物对照品溶液相对应的成分在色谱图中的峰面积，且基
于步骤C)中的检测条件，以外标法计算吡啶
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甲醛杂质的含量。
[0013]优选的，步骤C)所述柠檬酸盐缓冲液的制备步骤具体为：无水柠檬酸钾3.06g加水1000mL溶解，再加入磷酸3mL。
[0014]优选的，步骤A)或步骤B)中所述溶剂为柠檬酸盐缓冲液。
[0015]优选的，所述高效液相色谱的色谱柱填料为磺酸基阳离子交换键合硅胶；所述色谱柱型号为Venusil SCX，规格为4.6
×
250mm，5μm。
[0016]优选的，所述高效液相色谱的检测波长为263nm。
[0017]优选的，所述流动相流速为0.9～1.1ml/min，柱温为27～33℃；所述洗脱时间为50min。
[0018]优选的，所述杂质对照品包括杂质I、杂质II、杂质III、杂质IV、杂质V、杂质VI；
[0019][0020]优选的，所述吡啶
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甲醛的浓度为0.25mg/mL；所述杂质I、杂质II、杂质III、杂质IV、杂质V、杂质VI的浓度各自为1.25μg/mL。
[0021]本专利技术提供了一种吡啶
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甲醛的和杂质的分离方法，吡啶
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甲醛的和杂质采用上述技术方案任意一项所述的方法进行分离。
[0022]优选的，所述杂质包括杂质I、杂质II、杂质III、杂质IV、杂质V、杂质VI；
[0023][0024]与现有技术相比，本专利技术提供了一种吡啶
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甲醛样品中杂质的检测方法，包括如下步骤：A)将含有吡啶
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甲醛的待测物用溶剂溶解后，得到待测液；B)将和杂质对照品采用溶剂溶解，分别配置得到相应浓度的参照物对照品溶液；C)采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得步骤A)中所述待测液和步骤B)中所述参照物对照品溶液中化学成分的色谱图，色谱参数如下：流动相A为柠檬酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；所述流动相A：流动相B＝90:10，等度洗脱；D)根据所述参照物的浓度、所述参照物对照品溶液在色谱图中的峰面积以及含有吡啶
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甲醛的待测物与所述参照物对照品溶液相对应的成分在色谱图中的峰面积，且基于步骤C)中的检测条件，以外标法计算杂质的含量。利用本专利技术的方法可以准确地进行吡啶
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甲醛有关物质分析，专属性、检测限与定量限、重复性、精密度、线性、回收率、耐用性均符合要求，检测效果良好。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1的溶剂空白的HPLC图谱；
[0026]图2为本专利技术实施例1的供试品溶液的HPLC图谱；
[0027]图3为本专利技术实施例1的系统适用性溶液的HPLC图谱；
[0028]图4为本专利技术对比例1的色谱图。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种吡啶
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甲醛的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。
[0030]本专利技术提供了一种吡啶
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甲醛样品中杂质的检测方法，包括如下步骤：
[0031]A)将含有吡啶
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甲醛的待测物用溶剂溶解后，得到待测液；
[0032]B)将杂质对照品采用溶剂溶解，分别配置得到相应浓度的参照物对照品溶液；
[0033]C)采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得步骤A)中所述待测液和步骤B)中所述参照物对照品溶液中化学成分的色谱图，色谱参数如下：
[0034]流动相A为柠檬酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；所述流动相A：流动相B＝90:10，等度洗脱；
[0035]D)根据所述参照物的浓度、所述参照物对照品溶液在色谱图中的峰面积以及含有吡啶
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甲醛的待测物与所述参照物对照品溶液相对应的成分在色谱图中的峰面积，且基于步骤C)中的检测条件，以外标法计算杂质的含量。
[0036]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吡啶
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甲醛的样品中杂质检测方法，其特征在于，包括如下步骤：A)将含有吡啶
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甲醛的待测物用溶剂溶解后，得到待测液；B)将杂质对照品采用溶剂溶解，分别配置得到相应浓度的参照物对照品溶液；C)采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得步骤A)中所述待测液和步骤B)中所述参照物对照品溶液中化学成分的色谱图，色谱参数如下：流动相A为柠檬酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；所述流动相A：流动相B＝90:10，等度洗脱；D)根据所述参照物的浓度、所述参照物对照品溶液在色谱图中的峰面积以及含有吡啶
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甲醛的待测物与所述参照物对照品溶液相对应的成分在色谱图中的峰面积，且基于步骤C)中的检测条件，以外标法计算杂质的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤C)所述柠檬酸盐缓冲液的制备步骤具体为：无水柠檬酸钾3.06g加水1000mL溶解，再加入磷酸3mL。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)或步骤B)中所述溶剂为柠檬酸盐缓冲液。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏中宁，王仕伟，王飞，马明轩，严若还，
申请(专利权)人：海南鑫开源医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：