钼残靶再利用的方法技术

本发明专利技术属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种钼残靶再利用的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将钼残靶切割为钼块；(2)将步骤(1)得到的钼块进行表面预处理；(3)将步骤(2)得到的钼块进行真空等离子喷涂；(4)将步骤(3)得到的钼块与钼粉混合装入胶套模具进行压制成型；(5)将步骤(4)得到的压制钼坯进行烧结；(6)热塑性变形步骤(5)得到的烧结钼坯，得到钼金属产品。本发明专利技术钼残靶再利用的方法钼残靶回收率达到95％以上，制备的钼金属产品纯度达到99.95wt％以上，满足靶材制备的指标要求，实现了靶材的循环利用，而且工艺简单，成本低廉，符合产业化推广使用的要求。合产业化推广使用的要求。

【技术实现步骤摘要】
钼残靶再利用的方法


[0001]本专利技术属于溅射靶材
，具体涉及一种钼残靶再利用的方法。

技术介绍

[0002]钼是一种珍贵的稀有难熔金属，具有热导率高、电导率高、热膨胀系数低、高温强度高、耐磨性好、耐腐蚀性强和化学性质稳定等优异的物理化学性质。钼金属在电子、信息产业及玻璃镀膜领域发挥着举足轻重的作用，如集成电路、信息存储、液晶显示屏、太阳能电池、激光存储器、电子控制器件等，这些领域中钼金属主要作为靶材溅射薄膜用。
[0003]钼靶材通常采用磁控溅射的方法进行使用，使用之后的靶材称为残靶。由于受到磁场分布的影响，钼靶材表面的消耗量十分不均，最终造成靶材的利用率非常低，利用率约40％左右。钼作为一种稀有难溶金属，属于战略性资源，合理的开发及再利用具有重要的意义。
[0004]公开号为CN114395700A中国专利技术专利申请公开了一种钼坯及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：将靶材边角料依次进行边角料清洁、至少两次真空电子束熔炼后得到所述钼坯。所述钼坯的纯度≥99.95％。该专利技术提供的制备方法简单，可操作性强，通过清洁工艺与真空电子束熔炼工艺的有机结合可以有效处理靶材的钼边角料，充分实现钼边角料的利用价值，实现钼资源的回收利用。但是，该专利是利用钼靶材边角料经过酸洗、水洗、浸泡、烘干和真空电子束熔炼制备钼坯，而钼的熔点为2620℃，采用电子束熔炼的能耗极高，且需要进行多次熔炼才能保证产品的纯度，生产成本极高；此外，制备的钼坯尺寸受到坩埚的限制，只能是圆柱形，对于后期的加工不便利，很难进行产业化推广。
[0005]公告号为CN110331368B的中国专利公开了一种斜面圆钼靶材的生产方法，包括对高纯钼粉进行粒度分析、松装密度和纯度检测，筛分钼粉，混合钼粉，装填、紧固模具，冷等静压压制、脱模，烧结，热轧，机加工，清洗包装。该专利技术斜面圆钼靶材的生产方法，制得的斜面圆钼靶材纯度高，致密度高，晶粒更加细小。但是，该专利技术采用传统粉末冶金的方法来制备钼靶材，原料全部是原料钼粉，制作成本高，不同于本申请钼残靶再利用，而且仅限于斜面圆钼靶材的制备，产业化应用受限。

技术实现思路

[0006]为克服上述缺陷，本专利技术的目的在于提供一种钼残靶再利用的方法，回收率高、纯度高，实现了靶材的循环利用，而且工艺简单，成本低廉，能够实现产业化的推广使用。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种钼残靶再利用的方法，包括以下步骤：
[0009](1)将钼残靶切割为钼块；
[0010](2)将步骤(1)得到的钼块进行表面预处理；
[0011](3)将步骤(2)得到的钼块进行真空等离子喷涂；
[0012](4)将步骤(3)得到的钼块与钼粉混合装入胶套模具进行压制成型；
[0013](5)将步骤(4)得到的压制钼坯进行烧结；
[0014](6)热塑性变形步骤(5)得到的烧结钼坯，得到钼金属产品。
[0015]优选地，步骤(1)所述的钼残靶纯度≥99.95wt％，致密度≥99％。
[0016]优选地，步骤(1)所述的钼块尺寸为：厚度5
‑
30mm，宽度5
‑
100mm，长度5
‑
500mm。
[0017]优选地，步骤(2)所述的表面预处理包括：表面钝化和表面清洗，首先进行表面钝化，将钼块进行表面喷砂处理，所述喷砂处理采用的砂子粒度为
‑
400目；接着进行表面清洗，是将钼块依次进行碱洗、酸洗与烘干，所述碱洗为使用3
‑
5％浓度的氢氧化钠溶液进行清洗，然后水洗中和；所述酸洗为使用1
‑
2％浓度的硝酸或盐酸溶液进行清洗，然后水洗中和；所述烘干温度为80
‑
90℃，时间1
‑
3h。
[0018]优选地，步骤(3)所述的真空等离子喷涂是通过真空等离子喷涂设备在钼块表面喷涂一层厚度为0.1
‑
0.3mm的高纯钼膜层。
[0019]优选地，步骤(4)所述的钼粉的纯度≥99.95％，粒度为2.5
‑
4μm。
[0020]优选地，步骤(4)所述的钼块与钼粉的质量比为5
‑
25：75
‑
95。
[0021]优选地，步骤(4)所述的压制成型过程包括：首先将钼块与钼粉依次装入橡胶模具，钼块在钼粉中分布均匀且完全被钼粉包裹，然后进行冷等静压成型，冷等静压成型工艺条件为：压制压力200
‑
230MPa、保压时间5
‑
10min，最后泄压、脱模，得到中间包裹有钼块的压制钼坯。
[0022]优选地，步骤(5)所述的烧结包括：将压制钼坯在真空或氢气保护气氛下进行高温烧结，所述的高温烧结温度为1830
‑
1980℃，保温时间为6
‑
12h。
[0023]优选地，步骤(6)所述的热塑性变形为锻造和/或轧制，所述的塑性变形的总变形量为45
‑
80％。
[0024]钼属于稀缺关键战略性资源，纯钼金属产品包括钼靶材、钼板、钼棒、钼丝、钼异形件等，在电子信息、太阳能光伏、高温热场、稀土永磁、航空航天等领域有广泛应用。目前，对于大部分的纯钼制品均是通过压制、脱模、烧结、热塑性变形工艺步骤制备完成，均没有公开相关的使用之后废料的回收利用技术。对于钼板、钼棒、钼丝、钼异性件使用之后组织性质有变化，纯度、形状也是层次不齐，回收利用的成本高、价值低，而钼残靶是指钼靶材采用磁控溅射的方法进行使用之后的靶材，使用之后的钼靶材组织及纯度没有发生变化，保持良好的状态，主要是表面形态有所变化，因此回收利用价值高。本专利技术将钼残靶直接切块回收利用，进行钼金属产品的制备，取得了如下积极有益效果：
[0025]1.本专利技术表面钝化是将钼块进行表面喷砂处理，采用表面喷砂处理的工艺将钼块表面进行钝化，喷砂处理后进行表面清洗，表面清洗是将钼块依次进行碱洗、酸洗与烘干，去除了钼块表面的残留杂质，表面预处理之后有利于提高真空等离子喷涂过程中钼膜层与钼块基体的结合强度，所形成的钼膜层起到了中间结合层的作用，它与钼粉的润湿结合要大于钼粉直接与钼块的结合，大大提高了烧结过程中的扩散速度，容易实现钼粉与钼块的原子牢固结合成为一体，另外，真空等离子喷涂还进一步避免了钼残靶再利用过程中杂质的引入，保证了最终钼金属产品的纯度。
[0026]2.本专利技术压制过程将钼块与钼粉依次装入橡胶模具，保证钼块分布在钼粉中间部位且完全被钼粉包裹，钼块取代了一部分的钼粉原料，降低成产成本，由于钼块是致密体，钼粉和钼块混合物在压制过程中的收缩会变小，因此对于压制坯料的尺寸控制更有利，并
且可减小胶套模具的尺寸，方便压制；冷等静压成型压制压力200
‑
230MPa、保压时间5
‑
10min，使钼块表面钼膜层和钼粉先形成初步的物理结合，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钼残靶再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钼残靶切割为钼块；(2)将步骤(1)得到的钼块进行表面预处理；(3)将步骤(2)得到的钼块进行真空等离子喷涂；(4)将步骤(3)得到的钼块与钼粉混合装入胶套模具进行压制成型；(5)将步骤(4)得到的压制钼坯进行烧结；(6)热塑性变形步骤(5)得到的烧结钼坯，得到钼金属产品。2.根据权利要求1所述的钼残靶再利用的方法，其特征在于，步骤(1)所述的钼残靶纯度≥99.95wt％，致密度≥99％。3.根据权利要求1所述的钼残靶再利用的方法，其特征在于，步骤(1)所述的钼块尺寸为：厚度5
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30mm，宽度5
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100mm，长度5
‑
500mm。4.根据权利要求1所述的钼残靶再利用的方法，其特征在于，步骤(2)所述的表面预处理包括：表面钝化和表面清洗，首先进行表面钝化，将钼块进行表面喷砂处理，所述喷砂处理采用的砂子粒度为
‑
400目；接着进行表面清洗，是将钼块依次进行碱洗、酸洗与烘干，所述碱洗为使用3
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5％浓度的氢氧化钠溶液进行清洗，然后水洗中和；所述酸洗为使用1
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2％浓度的硝酸或盐酸溶液进行清洗，然后水洗中和；所述烘干温度为80
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90℃，时间1
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3h。5.根据权利要求1所述的钼残靶再利用的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪风，郭雅俊，李帅方，陈亚光，张泽洋，念雯雯，
申请(专利权)人：丰联科光电洛阳股份有限公司，
类型：发明
国别省市：