【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及溅射靶材，具体为一种氧化钼靶材及制备方法。
技术介绍
1、氧化钼膜层具有一些特殊的光学性质，因此特别适用于光学和光电子应用中的层结构，并且具有化学组成、晶相结构多样，导电性可大幅度调节等特点，在传感器、薄膜太阳能电池、光致变色、超级电容器、oled显示等领域具有极大的应用价值，目前氧化钼膜层的制备方法众多，包括水热合成法、直流磁控溅射法、真空蒸镀法、化学气相沉积法等。真空蒸镀法制备氧化钽膜层主要采用粉体为蒸镀原料，制备的膜层受粉体的粒度、形貌、松比等等影响严重，制备的膜层附着力、均匀性等较差，膜层性能得不到保证。而磁控溅射又多采用反应磁控溅射来制备氧化钽膜层，就是以高纯钼靶材作为溅射源极，通过控制真空度、氧气流量等工艺参数来调节溅射膜层，整个过程控制难度较大，且容易出现异常放电、靶中毒等不良现象。若采用高纯高致密氧化钼靶材进行磁控溅射制备膜层，则以上问题都将有效解决。因此，开发制备能够适用于磁控溅射镀膜用的氧化钼靶材成为目前亟待解决的重要问题，具有深远的意义。
2、中国专利技术专利cn112359336a公开了一种高纯、高致密度三氧化钼靶材的制备方法，包括以下步骤：通过对钼酸铵原料进行焙解处理得到高纯三氧化钼粉体，然后将粉体进行热压烧结处理得到致密三氧化钼坯料，再通过空气气氛马弗炉对三氧化钼坯料进行补氧处理，最后进行机械加工得到三氧化钼靶材。所述制备方法在空气中进行补氧处理，由于靶材已经烧结致密，气体很难通过扩散进入到靶材内部，导致靶材的内外均匀性存在差异。并且由于氧化钼的熔点低，600℃温度以上极容易
3、中国专利技术专利cn 112359333a公开了一种制备大尺寸、高纯度、高致密度三氧化钼靶材的方法，包括以下步骤：步骤1，将钼酸铵进行焙解处理，得到高纯三氧化钼粉末；步骤2，将高纯三氧化钼粉末进行球磨处理；步骤3，将经球磨处理后的三氧化钼粉末加入一定量的成型剂，混合均匀；步骤4，将混匀后的三氧化钼粉末压制成坯料；步骤5，将三氧化钼坯料烘干后，装入包套中抽真空焊封，然后进行热等静压处理，除去包套后得到三氧化钼靶材粗品；步骤6，将得到的三氧化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到高纯高致密度三氧化钼靶材。所述制备方法制备的三氧化钼靶材导电率很高，在磁控溅射镀膜时只能采用射频电源进行镀膜，镀膜效率较低且稳定性较差，不能直接应用于工业化生产。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种氧化钼靶材及制备方法，目的是通过该专利技术得到高致密度、晶粒尺寸均匀、具有一定导电率的氧化钼溅射靶材，能够适用于磁控溅射直流电源设备需求，更有利于满足磁控溅射制备氧化钼膜层的实际应用。
3、(二)技术方案
4、为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种氧化钼靶材的制备方法，所述氧化钼靶材的制备方法包括以下步骤：
5、(1)将40-60重量份的钼酸铵在还原气氛下进行多温区还原处理，得到高纯氧化钼粉体；
6、(2)将40-50重量份的高纯氧化钼粉体进行过筛处理并压制成型，得到压制坯；
7、(3)将30-50重量份的压制坯进行热等静压烧结，得到氧化钼靶材烧结坯；
8、(4)将20-40重量份的烧结坯进行机械加工处理，得到所需氧化钼靶材。
9、优选的，所述(1)中钼酸铵粉体为二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、八钼酸铵、十二钼酸铵中的一种或几种的混合物。
10、优选的，所述(1)中还原气氛是氢气与氮气的混合气体，其中氢气含量为70-90mol％，氮气含量为10-30mol％。
11、优选的，所述(1)中多温区还原处理工艺为：将还还原炉从低温到高温依次设置3个温区，钼酸铵粉体依次经过各温区并保温一定时间，整个过程还原气氛的流量为15-25m3/h，最终得到所需氧化钼粉体；3个温区温度分别为低温区250-350℃，中温区350-500℃，高温区500-650℃；各温区保温时间分别为：低温区保温30-80min，中温区保温60-120min，高温区保温60-180min。
12、优选的，所述(1)中氧化钼粉体的化学组分为moox(2＜x＜3)。
13、优选的，所述(2)中压制成型是将氧化钼粉体装入橡胶模具，并用钢制卡具封装固定放入冷等静压机进行压制成型。
14、优选的，所述冷等静压成型的工艺为：先以3-5mpa/min的升压速率升至100-120mpa，保压2-5min，再以5-8mpa/min的升压速率升压至压力200-240mpa，保压时间10-20min。
15、优选的，所述(3)中热等静压烧结是将步骤(2)所得到的压制坯放入包套内进行除气处理，然后进行真空密封，最后进行热等静压烧结；烧结温度为550-750℃，压力100-200mpa，保压时间2-4h。
16、优选的，所述(3)中氧化钼靶材坯料致密度≥98.5％，电阻率≤2x10-3ωm。
17、优选的，所述(4)中机械加工处理包括切割，切割采用金刚石线切割设备，切割后的表面进行磨削、抛光处理。
18、(三)有益的技术效果
19、本专利技术以钼酸铵为原料，采用分区温度控制、混合还原气氛的工艺方法制备非化学计量组分氧化钼粉体是其他方法所不能达到的。过程中分区控制保证了钼酸铵的充分分解、排气，同时在混合还原气氛的作用下实现了晶核的长大速率、粉体的组分以及粉体的粒度的有效控制，最终得到的氧化钼粉体粒度均匀、成分一致，适用于氧化钼靶材的制备。
20、本专利技术采用钼酸铵为原料制备的非化学计量组分氧化钼粉体，然后再配合冷等静压成型和热等静压烧结工艺进行致密化烧结，最终得到的氧化钼靶材组分均匀、致密度≥98.5％、电阻率小于2x10-3ωm，可实现磁控溅射镀膜的广泛应用。
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1.一种氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化钼靶材的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(1)中钼酸铵粉体为二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、八钼酸铵、十二钼酸铵中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(1)中还原气氛是氢气与氮气的混合气体，其中氢气含量为70-90mol％，氮气含量为10-30mol％。
4.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(1)中多温区还原处理工艺为：将还还原炉从低温到高温依次设置3个温区，钼酸铵粉体依次经过各温区并保温一定时间，整个过程还原气氛的流量为15-25m3/h，最终得到所需氧化钼粉体；3个温区温度分别为低温区250-350℃，中温区350-500℃，高温区500-650℃；各温区保温时间分别为：低温区保温30-80min，中温区保温60-120min，高温区保温60-180min。
5.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(1)中氧化钼粉体的化学组分为Mo
6.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(2)中压制成型是将氧化钼粉体装入橡胶模具，并用钢制卡具封装固定放入冷等静压机进行压制成型。
7.根据权利要求6所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的工艺为：先以3-5Mpa/min的升压速率升至100-120Mpa，保压2-5min，再以5-8Mpa/min的升压速率升压至压力200-240Mpa，保压时间10-20min。
8.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(3)中热等静压烧结是将步骤(2)所得到的压制坯放入包套内进行除气处理，然后进行真空密封，最后进行热等静压烧结；烧结温度为550-750℃，压力100-200Mpa，保压时间2-4h。
9.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(3)中氧化钼靶材坯料致密度≥98.5％，电阻率≤2x10-3Ωm。
10.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(4)中机械加工处理包括切割，切割采用金刚石线切割设备，切割后的表面进行磨削、抛光处理。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化钼靶材的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(1)中钼酸铵粉体为二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵、八钼酸铵、十二钼酸铵中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(1)中还原气氛是氢气与氮气的混合气体，其中氢气含量为70-90mol％，氮气含量为10-30mol％。
4.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(1)中多温区还原处理工艺为：将还还原炉从低温到高温依次设置3个温区，钼酸铵粉体依次经过各温区并保温一定时间，整个过程还原气氛的流量为15-25m3/h，最终得到所需氧化钼粉体；3个温区温度分别为低温区250-350℃，中温区350-500℃，高温区500-650℃；各温区保温时间分别为：低温区保温30-80min，中温区保温60-120min，高温区保温60-180min。
5.根据权利要求1所述的氧化钼靶材的制备方法，其特征在于，所述(1)中氧化钼粉体的化学组分为moox(2＜x＜3...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈亚光，张雪凤，李帅方，郭雅俊，
申请(专利权)人：丰联科光电洛阳股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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