一种用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法，包括步骤：配制对照品溶液：取氯单元素标准溶液，加稀释剂，稀释制成每1ml含0.1mg氯离子的溶液；配制供试品溶液：取甲钴胺，加稀释剂，制成每1ml中含1mg甲钴胺的溶液；配制空白溶液：超纯水；设定离子色谱条件进行测定：吸取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各25ul，注入离子色谱仪进行测定，记录色谱图，外标法计算甲钴胺中氯离子的含量；其中，流动相为18mmol/L～22mmol/L氢氧化钾溶液，电流为30mA～50mA，柱温为25℃～35℃，流动相的流速为0.8ml/min～1.2ml/min，运行时间为20min。本发明专利技术所述的用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法，操作方便、快速、专属性强，适合实验室对于钴胺中氯离子的检测工作，可批量进行检测。测。测。

【技术实现步骤摘要】
一种用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法


[0001]本专利技术属于药物化学分析
，更具体涉及一种用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法。

技术介绍

[0002]甲钴胺是一种内源性的辅酶B12，临床上主要用于周围神经病和因缺乏维生素B12引起的巨幼红细胞性贫血症。甲钴胺与维生素B12相比，更容易被体内代谢吸收，应用广泛。
[0003]尽管目前已经可以大规模地生产甲钴胺，但是，关于甲钴胺中氯离子的分析检测方法，仍然只有滴定法的研究，此方法准确度和灵敏度低，效率低。
[0004]为了保证甲钴胺后续的研发和生产质量，需要对原料药的质量，尤其是氯离子，进行更严格的控制。因此，亟需获得一种甲钴胺中氯离子的准确度和灵敏度高的测定方法。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法，具有操作方便、快速、专属性强的优点，适合实验室对于甲钴胺中氯离子的检测工作，可批量进行检测，提高了检测效率，满足了研发和生产的需求。
[0006]根据本专利技术的一个方面，提供了一种用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法，包括以下步骤：
[0007]S1：配制对照品溶液：取氯单元素标准溶液，加稀释剂，稀释制成每1ml含0.1mg氯离子的溶液；
[0008]S2：配制供试品溶液：取甲钴胺，加稀释剂，制成每1ml中含1mg甲钴胺的溶液；
[0009]S3：配制空白溶液：超纯水；
[0010]S4：设定离子色谱条件进行测定：吸取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各25ul，注入离子色谱仪进行测定，记录色谱图，外标法计算甲钴胺中氯离子的含量；其中，流动相为18mmol/L～22mmol/L氢氧化钾溶液，电流为30mA～50mA，柱温为25℃～35℃，流动相的流速为0.8ml/min～1.2ml/min，运行时间为20min。
[0011]进一步地，色谱柱采用Dionex IonPacTM AS11
‑
HC，4
×
250mm。
[0012]进一步地，稀释剂为超纯水。
[0013]进一步地，柱温优选设置为30℃。
[0014]进一步地，流动相优选为20mmol/L氢氧化钾溶液。
[0015]进一步地，配制溶液时所用的量瓶为塑料容量瓶，且使用前均用超纯水润洗三遍。
[0016]进一步地，配制溶液时所用的烧杯为塑料烧杯，且使用前均用超纯水润洗三遍。
[0017]进一步地，配制溶液时所用的滴管为一次性移液枪头。
[0018]本专利技术的优点是：本专利技术具有操作方便、快速、专属性强的优点，适合实验室对于甲钴胺中氯离子的检测工作，可批量进行检测，提高了检测效率，满足了研发和生产的需求。
附图说明
[0019]图1为本专利技术中空白溶液的色谱图；
[0020]图2为本专利技术中对照品溶液的色谱图；
[0021]图3为本专利技术中供试品溶液的色谱图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图所示的各实施方式对本专利技术进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本专利技术的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本专利技术的保护范围之内。
[0023]本专利技术所述一实施方式的一种用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法，包括以下步骤：
[0024]S1：配制对照品溶液：取氯单元素标准溶液，加超纯水，稀释制成每1ml含0.1mg氯离子的溶液；
[0025]S2：配制供试品溶液：取甲钴胺，加超纯水，制成每1ml中含1mg甲钴胺的溶液；
[0026]S3：配制空白溶液：超纯水；
[0027]S4：设定离子色谱条件进行测定：色谱柱采用Dionex IonPacTM AS11
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HC，4
×
250mm，流动相为18mmol/L～22mmol/L氢氧化钾溶液，设置流动相的流速为0.8ml/min～1.2ml/min，电流为30mA～50mA，柱温为25℃～35℃，运行时间为20min。吸取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各25ul，注入离子色谱仪进行测定，记录色谱图，外标法计算甲钴胺中氯离子的含量，结合图1至3，氯离子为未检出。
[0028]进行离子色谱条件设定时，柱温优选设置为30℃，流动相优选为20mmol/L氢氧化钾溶液。
[0029]配制溶液时所用的量瓶为塑料容量瓶，配制溶液时所用的烧杯为塑料烧杯，使用前均用超纯水润洗三遍。配制溶液时所用的滴管为一次性移液枪头。
[0030]结果表明，结合图1至3，空白溶液对甲钴胺中氯离子的检测无干扰。对照品溶液中峰形良好，理论塔板数大于3000。
[0031]本专利技术提供的用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法具有操作方便、快速、专属性强的优点，适合实验室对于甲钴胺中氯离子的检测工作，可批量进行检测，提高了检测效率，满足了研发和生产的需求。
[0032]以上所述的仅是本专利技术的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：配制对照品溶液：取氯单元素标准溶液，加稀释剂，稀释制成每1ml含0.1mg氯离子的溶液；S2：配制供试品溶液：取甲钴胺，加稀释剂，制成每1ml中含1mg甲钴胺的溶液；S3：配制空白溶液：超纯水；S4：设定离子色谱条件进行测定：吸取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各25ul，注入离子色谱仪进行测定，记录色谱图，外标法计算甲钴胺中氯离子的含量；其中，流动相为18mmol/L～22mmol/L氢氧化钾溶液，电流为30mA～50mA，柱温为25℃～35℃，流动相的流速为0.8ml/min～1.2ml/min，运行时间为20min。2.根据权利要求1所述的用离子色谱法测定甲钴胺中氯离子的方法，其特征在于，所述色谱柱采用Dionex IonPacTM AS11
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭翠霞，刘倩，卢嘉鹏，
申请(专利权)人：卓和药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：