气相色谱法测定氨磷汀中残留溶剂的方法技术

本发明专利技术属于分析检测领域，具体涉及采用气相色谱法同时检测氨磷汀中N,N－二甲基甲酰胺和环丁砜残留有机溶剂的方法，其包括样品前处理和气相色谱仪检测方法，步骤如下：取氨磷汀，先加水完全溶解后，再加有机溶剂，使氨磷汀析出后过滤，取滤液按照气相色谱检测条件直接进入气相色谱仪。本发明专利技术样品前处理的方法不仅可以使氨磷汀样品中包裹的DMF和环丁砜完全溶解出来，而且可以去除高沸点的氨磷汀直接进入气相色谱仪，避免气相色谱仪被污染及氨磷汀降解杂质带来的检测干扰。本发明专利技术提供的气相色谱仪检测方法能够同时准确地检测出氨磷汀中N,N－二甲基甲酰胺和环丁砜残留有机溶剂的含量。二甲基甲酰胺和环丁砜残留有机溶剂的含量。二甲基甲酰胺和环丁砜残留有机溶剂的含量。

【技术实现步骤摘要】
气相色谱法测定氨磷汀中残留溶剂的方法


[0001]本专利技术属于分析检测领域，具体涉及采用气相色谱法同时检测氨 磷汀中N,N－二甲基甲酰胺和环丁砜残留有机溶剂的方法。

技术介绍

[0002]氨磷汀(amifostine)，CLINIGEN公司开发的有机硫化磷酸化 合物细胞保护剂，在组织中被碱性磷酸酶水解脱磷酸后，代谢为含巯 基的活性代谢物(H2N
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(CH2)3‑
NH
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(CH2)2‑
SH)，清除组织中的自由基， 降低细胞毒性。1995年美国首获批上市注射剂，用于降低晚期卵巢 癌重复使用顺铂导致的累积肾毒性；减少接受头颈癌术后放疗患者 (其中照射窗包括大部分腮腺)中重度口干症的发生率。国内最早 2001年获批，用于各种癌症的辅助治疗，减轻化疗引起的肾脏、骨 髓、心脏、耳及神经系统的毒性，及放疗前使用可显著减少口腔干燥 和粘膜炎的发生。
[0003]但由于氨磷汀在生产过程中使用了DMF和环丁砜有机溶剂，其 残留溶剂的含量越高，对人体的毒性就越大。根据ICH《Q3C(R8)： 杂质：残本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定氨磷汀中N,N
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二甲基甲酰胺和环丁砜残留溶剂的方法，其特征在于：取氨磷汀，先加水完全溶解后，再加有机溶剂，使氨磷汀析出后过滤，取滤液按照气相色谱条件直接进入气相色谱仪，记录色谱图。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨磷汀加水溶解后的浓度为125mg/ml～250mg/ml，优选为125mg/ml。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、无水乙醇、乙酸乙酯、N
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甲基吡咯烷酮，优选为无水乙醇。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述水与有机溶剂的体积比为1:9～6:4，优选为2:8。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇，水与无水乙醇的体积比为2:8。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：色谱柱为30m
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0.53mm
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3μm DB
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624或30m
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0.53mm
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1μmDB
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WAX的气相毛细管柱，优选为30m
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0.53mm
×
3μm DB
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【专利技术属性】
技术研发人员：段浪，周飞，付李，胡和平，丁兆，
申请(专利权)人：四川汇宇海玥医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：