一种测定复方氨甲环酸片中有关物质含量的方法技术

本发明专利技术旨在提出一个操作简便、结果准确、灵敏且分析时间短的检测复方氨甲环酸片中多种有关物质含量的方法。本发明专利技术提出的一种测定复方氨甲环酸片中有关物质含量的方法，是通过高效液相色谱分析方法对所述复方氨甲环酸片进行分析，以便获得色谱图，以及基于所述色谱图，确定所述复方氨甲环酸片中有关物质的含量。量。量。

【技术实现步骤摘要】
一种测定复方氨甲环酸片中有关物质含量的方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体的，本专利技术涉及一种测定复方氨甲环酸片中有关物质含量的方法。

技术介绍

[0002]氨甲环酸是氨甲苯酸的衍生物，是一种抗纤溶的止血药物，氨甲环酸对黄褐斑也有一定的疗效，具有在水中易溶，在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶的特性。
[0003]复方氨甲环酸片中主要含氨甲环酸、L
‑
半胱氨酸、抗坏血酸（维生素C）、盐酸吡哆醇（维生素B6）和泛酸钙5种成分，在生产、存储过程中产生的有关物质可能会影响到复方氨甲环酸片的质量。
[0004]因此如何准确测定复方氨甲环酸片中有关物质的种类和含量，从而实现对复方氨甲环酸片有关物质有效控制，进而有效控制复方氨甲环酸片产品的质量，成为需要解决的关键问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提出一个操作简便、结果准确、灵敏且分析时间短的检测复方氨甲环酸片中多种有关物质含量的方法。
[0006]一方面，本专利技术提出了一种测定复方氨甲环酸片中有关物质含量的方法，通过高效液相色谱分析方法对所述复方氨甲环酸片进行分析，以便获得色谱图，以及基于所述色谱图，确定所述复方氨甲环酸片中有关物质的含量，其中，所述高效液相色谱采用以下条件：色谱柱：InertSustain AQ
‑
C18,4.6
×
250mm，5
µ
m，检测器：DAD，检测波长：200nm，柱温：20
‑
35℃，流动相A：2.5mol/L磷酸盐缓冲液，所述磷酸盐缓冲液的pH为1.0
‑
2.5，流动相B：甲醇，流速：1.0mL/min，洗脱梯度为：
，运行时间：70min。
[0007]利用本专利技术描述的检测方法，可以简便、准确、灵敏地检测复方氨甲环酸片中多种有关物质的含量，从而实现对复方氨甲环酸片有关物质的有效控制，进而有效控制复方氨甲环酸片产品的质量。
[0008]在一些实施方式中，所述磷酸盐缓冲液包含磷酸盐与离子对试剂。
[0009]在一些实施方式中，所述磷酸盐为磷酸的钠盐或钾盐，优选的，所述磷酸盐选自磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。
[0010]在一些实施方式中，所述离子对试剂选自戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种，优选的，所述离子对试剂为戊烷磺酸钠。
[0011]在一些实施方式中，所述离子对试剂的浓度为0.01mol/L~0.03mol/L，优选的，所述所述离子对试剂的浓度为0.02mol/L。
[0012]在一些实施方式中，所述磷酸缓冲液的pH为1.0
‑‑
2.0，优选的，所述磷酸缓冲液的pH为1.0。
[0013]在一些实施方式中，所述柱温为35℃。
[0014]在一些实施方式中，所述有关物质为下列杂质：杂质1：、杂质2：、
杂质3：、杂质4：、杂质5：和杂质6：。
[0015]可以理解，各有关物质间极性差异很大，部分有关物质极性较大，在色谱系统中保留较弱或几乎无保留，部分有关物质极性较小，在色谱系统中保留极强，不易被洗脱，利用本专利技术提供的测定复方氨甲环酸片中多种有关物质含量的方法，复方氨甲环酸片主峰与上述各有关物质均达到基线分离，上述各有关物质峰的分离度也较好，有关物质峰形态单一，可实现各有关物质的有效分离和含量的测定。
[0016]在一些实施方式中，所述复方氨甲环酸片是以供试品溶液的形式提供的，其中，所述供试品溶液为复方氨甲环酸片水溶液，并且基于每毫升供试品溶液，其中氨甲环酸的浓度为20mg/ml、维生素C的浓度为8mg/ml、L
‑
半胱氨酸的浓度为6.4mg/ml、泛酸钙的浓度为0.64mg/ml、维生素B6的浓度为0.16mg/ml。
[0017]在一些实施方式中，基于色谱图，确定所述复方氨甲环酸片有关物质含量是通过以下公式确定的：有关物质的含量=A
供
/A
对
×
1%；式中：A
供
为供试品溶液中有关物质的峰面积，A
对
为对照溶液中各主成分的峰面积。
[0018]在本专利技术的第二方面，更为具体的提出了一种测定复方氨甲环酸片中有关物质含量的方法，包括：(1)色谱条件色谱柱：InertSustain AQ
‑
C18，4.6
×
250mm，5
µ
m，检测器：DAD，检测波长：200nm，柱温：35℃，流动相A：2.5mol/L含戊烷磺酸钠的磷酸二氢钾缓冲溶液，所述含戊烷磺酸钠的磷酸二氢钾缓冲液的pH为1.0，
流动相B：甲醇，流速：1.0mL/min，洗脱梯度为：，运行时间：70min;(2)配制系统适用性溶液称取氨甲环酸原料药200mg，维生素C原料药84mg，置称量瓶中，加入1滴水搅拌均匀，置于105℃放置1h，全量转移至10ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得所述系统适用性溶液；(3)配制供试品溶液取研细的复方氨甲环酸片，用水溶解并稀释制成含氨甲环酸约20mg/ml、维生素C约8mg/ml、L
‑
半胱氨酸约6.4mg/ml、泛酸钙约0.64mg/ml、维生素B6约0.16mg/ml的溶液，即得所述供试品溶液；(4)配置对照溶液取供试品溶液稀释100倍，作为对照溶液；(5)进样 将30
µ
l供试品溶液注入色谱仪，得到色谱图；(6)计算 根据得到的各有关物质的色谱峰面积，按照1%主成分自身对照法计算得到待测样各有关物质的含量。计算公式为：有关物质的含量=A
供
/A
对
×
1%；式中：A
供
为供试品溶液中有关物质的峰面积，A
对
为对照溶液中各主成分的峰面积。
[0019]利用本专利技术提供的检测方法，可简便、准确、灵敏且较短分析时间的检测复方氨甲环酸片中6种有关物质含量的方法，实现各有关物质的有效分离和含量的测定。
附图说明
[0020]图1为实施例1所述的流动相A为pH=1的2.5mol/L不含戊烷磺酸钠的磷酸二氢钾缓冲溶液的条件下的复方氨甲环酸片色谱图；图2为实施例1所述的流动相A为pH=1的2.5mol/L含戊烷磺酸钠的磷酸二氢钾缓冲
溶液的条件下的复方氨甲环酸片色谱图；图3为不同流动相的条件下的复方氨甲环酸片色谱图，其中3（a）为实施例1所述的流动相为2.5mol/L磷酸二氢钾溶液
‑
甲醇（99:1）的条件下的复方氨甲环酸片色谱图，3（b）为实施例1所述的流动相为0.6mol/L磷酸二氢钾溶液
‑
乙腈（99:1）的条件下的复方氨甲环酸片色谱图；图4为不同流动相A的条件下的复方氨甲环酸片色谱图，其中4（a）为实施例1所述的流动相A为pH=2的0.05mol/L含戊烷磺酸钠的磷酸二氢钾缓冲溶液的条件下的复方氨甲环酸片色谱图，4（b）为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定复方氨甲环酸片中有关物质含量的方法，其特征在于，通过高效液相色谱分析方法对所述复方氨甲环酸片进行分析，以便获得色谱图，以及基于所述色谱图，确定所述复方氨甲环酸片中有关物质的含量，其中，所述高效液相色谱采用以下条件：色谱柱：InertSustain AQ
‑
C18，4.6
×
250mm，5
µ
m，检测器：DAD，检测波长：200nm，柱温：20
‑
35℃，流动相A：2.5mol/L磷酸盐缓冲液，所述磷酸盐缓冲液的pH为1.0
‑
2.5，流动相B：甲醇，流速：1.0mL/min，洗脱梯度为：时间（min）流动相A（%）流动相B（%）010005973209010505050555050561000701000运行时间：70min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液包含磷酸盐与离子对试剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸的钠盐或钾盐，所述离子对试剂选自戊烷磺酸钠。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述离子对试剂的浓度为0.01mol/L~0.03mol/L。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸缓冲液的pH为1.0
‑‑
2.0。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柱温为35℃。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有关物质为下列杂质：、、、
、和。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复方氨甲环酸片是以供试品溶液的形式提供的，其中，所述供试品溶液为复方氨甲环酸片水溶液，并且基于每毫升供试品溶液，其中氨甲环酸的浓度为20mg/ml、维生素C的浓度为8mg/ml、L
‑
半胱氨酸的浓度为6.4mg/ml、泛酸钙的浓度为0.64mg/ml、维生素B6的浓度为0.16mg/ml。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于色谱图，确定所述复方氨甲环酸片有关物质含量是通过以下公式来确定的：有关物质的含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐彬，唐燕，
申请(专利权)人：长沙晶易医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：