一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法技术

本发明专利技术公开一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，包括以下步骤：S1：按质量份备料；将丙烯酰胺、2

【技术实现步骤摘要】
一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法


[0001]本专利技术属于碳化硅陶瓷微反应器制备领域，还涉及凝胶注模法合成领域，具体涉及一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法。

技术介绍

[0002]微反应器是一种建立在连续流动基础上的微管道式反应器，用以替代传统反应器，比表面积大、传质传热效率极高，其结构中有大量用于精密加工、精细化工技术的微型反应通道；且微反应器以连续流动代替间歇操作，使准确控制反应物的停留时间成为可能，使化学合成反应在微观尺度上得到精确控制，为提高反应选择性和操作安全性提供了可能。因此，微反应技术在能源消耗、生产效率、自动化程度、反应的可靠性、安全性、过程可控性以及产物的选择性等方面均显示出独特的优势，已成为精细化工及材料合成领域的研究热点之一。
[0003]微反应器按材质可分为陶瓷基、金属基和高分子基微反应器等，其中，碳化硅陶瓷化学微反应器是最常用的陶瓷基微反应器。碳化硅陶瓷化学微反应器是一种新型的化学反应设备，内部含有三维结构式多通道，液体从多个入口进入反应器，在内部得到充分混合反应后流出，广泛应用于易燃、易爆、剧毒等恶劣反应工况，消除了以往采用反应釜的方式带来的高危险性，生产效率是反应釜的数倍以上，完全替代聚四氟乙烯、玻璃、合金、不锈钢等材质的反应器设备。现有碳化硅陶瓷微反应器在制备过程需要经渗硅烧结后处理，渗硅方式主要包括固相熔融渗硅、液相渗硅，如专利号为CN110407582B的专利技术专利，公开一种基于凝胶成型的碳化硅微反应器制备方法，将成型坯体埋覆在硅粉中进行烧结，以进行固相熔融渗硅。但是，渗硅后处理操作易导致外表面渗硅烧结速率过快、气体顶托效应引起渗硅阻塞，进而使碳化硅烧结芯部出现“夹生”现象，无法完全反应；同时，固相熔融渗硅还是液相渗硅反应在渗硅过程中都会在坯体中形成温度梯度，产生热应力，在渗硅过程中还会释放大量内应力，进而导致坯体开裂、产生裂缝。此外，目前应用最广的是板式微反应器，解决管式微反应器耐高温和耐高压的难题，但面对实际使用时，往往需要增加微反应器的数量，如专利号为CN209123945U的技术专利，公开一种微反应芯片，通过上、下层在其凹槽与中间层贴合后形成两微流道，且两微流道层叠设置， 而微反应器一般是在固体基质上开设加工出大量微米级的通道，这对碳化硅微反应器的制备要求非常高，加工成本高、生产难度大、生产效率低。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案概述如下：一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，包括以下步骤：S1：制备碳化硅陶瓷浆料：
S101：按质量份依次称取丙烯酰胺15
‑
25份、2
‑
(羟甲基)丙烯酸甲酯5
‑
10份、二乙烯基交联剂2
‑
6份、去离子水30
‑
60份、乳化剂0.5
‑
1份、笼型八乙烯基倍半硅氧烷15
‑
20份、四氢呋喃20
‑
30份、炭黑20
‑
30份、分散剂0.2
‑
1.5份、F240 碳化硅粉60
‑
120份、F1200 碳化硅粉40
‑
50份、四甲基氢氧化铵1
‑
2份、N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺0.15
‑
0.3份、过硫酸铵0.2
‑
1份，备用；S102：将丙烯酰胺、2
‑
(羟甲基)丙烯酸甲酯、二乙烯基交联剂加入去离子水中，再加入乳化剂，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液I； S103：将笼型八乙烯基倍半硅氧烷加入四氢呋喃中，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液II； S104：16
‑
25℃下，将反应单体溶液II加入反应单体溶液I中，搅拌均匀后，加入分散剂，再加入炭黑，磁力搅拌均匀后，球磨2
‑
12h后，再加入F240 碳化硅粉、F1200 碳化硅粉、四甲基氢氧化铵，继续球磨2
‑
12h后，真空脱泡后，加入N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺和过硫酸铵，搅拌均匀后，得碳化硅陶瓷浆料；S2：注模成型：通过设置在注模模具上的横、竖向贯通的圆孔将金属杆贯穿插入模具中，再将碳化硅陶瓷浆料插有金属杆的注模模具中，20
‑
25℃固化交联20
‑
30min，再将金属杆旋转180
‑
360
°
后拔出，再将装有凝胶状坯体的注模模具置于硅胶干燥剂中，控制硅胶干燥剂质量为碳化硅陶瓷浆料质量的2
‑
3倍，静置干燥12
‑
24h后，脱模，得碳化硅生坯；S3：分阶段烧结：S301：热解碳化：在氮气气氛下，以10
‑
15℃/min升温速率将碳化硅生坯加热至800
‑
950℃，并保温烧结0.5
‑
2h，进行热解碳化反应，得碳化硅坯体A；S302：碳热还原：在氮气气氛下，再以15
‑
20℃/min升温速率继续加热碳化硅坯体A至1400
‑
1550℃，并保温烧结1
‑
3h，进行碳热还原反应，得碳化硅坯体B；S303：脱碳：在氮气气氛下，以15
‑
20℃/min降温速率将碳化硅坯体B降温至500
‑
700℃，再于空气气氛下保温烧结1
‑
3h，得块孔式碳化硅陶瓷微反应器。
[0006]进一步地，所述二乙烯基交联剂包括 N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯、四甘醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
[0007]进一步地，所述二乙烯基交联剂为 N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺。
[0008]进一步地，所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0009]进一步地，所述笼型八乙烯基倍半硅氧烷的化学结构式如式（I）所示：
其中，R为CH=CH2或CH2—CH2—CH2OOC—CH=CH2；式（I）。
[0010]进一步地，所述炭黑的粒度范围介于100
‑
300nm。
[0011]进一步地，所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
[0012]进一步地，所述注模模具包括上模盖、中间模壁、下模底板，且中间模壁的下边缘处设于下模底板上，与下模底板形成容纳碳化硅陶瓷浆料或坯体的空腔，上模盖盖合在中间模壁的上边缘处；其中，上模盖与下模底板上设置多个上下对称分布、竖向贯通的圆孔，中间模壁上设置多个左右对称分布、横向贯通的圆孔，圆孔的内径尺寸与金属杆的直径尺寸一致，且任意上下对称分布、竖向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆在空间上与任意本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备碳化硅陶瓷浆料：S101：按质量份依次称取丙烯酰胺15
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25份、2
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(羟甲基)丙烯酸甲酯5
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10份、二乙烯基交联剂2
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6份、去离子水30
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60份、乳化剂0.5
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1份、笼型八乙烯基倍半硅氧烷15
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20份、四氢呋喃20
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30份、炭黑20
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30份、分散剂0.2
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1.5份、F240 碳化硅粉60
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120份、F1200 碳化硅粉40
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50份、四甲基氢氧化铵1
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2份、N,N,N,N
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四甲基乙二胺0.15
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0.3份、过硫酸铵0.2
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1份，备用；S102：将丙烯酰胺、2
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(羟甲基)丙烯酸甲酯、二乙烯基交联剂加入去离子水中，再加入乳化剂，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液I； S103：将笼型八乙烯基倍半硅氧烷加入四氢呋喃中，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液II； S104：16
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25℃下，将反应单体溶液II加入反应单体溶液I中，搅拌均匀后，加入分散剂，再加入炭黑，磁力搅拌均匀后，球磨2
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12h后，再加入F240 碳化硅粉、F1200 碳化硅粉、四甲基氢氧化铵，继续球磨2
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12h后，真空脱泡后，加入N,N,N,N
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四甲基乙二胺和过硫酸铵，搅拌均匀后，得碳化硅陶瓷浆料；S2：注模成型：通过设置在注模模具上的横、竖向贯通的圆孔将金属杆贯穿插入模具中，再将碳化硅陶瓷浆料插有金属杆的注模模具中，20
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25℃固化交联20
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30min，再将金属杆旋转180
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360
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后拔出，再将装有凝胶状坯体的注模模具置于硅胶干燥剂中，控制硅胶干燥剂质量为碳化硅陶瓷浆料质量的2
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3倍，静置干燥12
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24h后，脱模，得碳化硅生坯；S3：分阶段烧结：S301：热解碳化：在氮气气氛下，以10
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15℃/min升温速率将碳化硅生坯加热至800
‑
950℃，并保温烧结0.5
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2h，进行热解碳化反应，得碳化硅坯体A；S3...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫永杰，方仁德，姚玉玺，唐倩，张枫枫，
申请(专利权)人：南通三责精密陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：