石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括SiC分散

【技术实现步骤摘要】
石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳化硅陶瓷材料改性
，具体地，涉及一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅材料因其具有良好的高温强度、抗氧化性和化学稳定性，其被广泛应用于军工制造、石油化工、半导体材料、电子科技以及航空航天制造等众多高精尖领域。目前，碳化硅材料已经成为一种多个领域不可替代的材料。
[0003]在陶瓷制备领域，碳化硅陶瓷具有脆性大、韧性差的缺点，大多数碳化硅陶瓷的显微结构主要为等轴状和板状晶粒，一般表现为穿晶断裂。石墨烯以优异的力学性能、电学、光学和热学被广泛应用，是一种良好的改性材料，但是石墨烯片层间存在较强的范德华力，极易团聚，导致石墨烯改性的复合材料性能较差，从而限制了石墨烯的应用。
[0004]因此，需要从石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法着手，减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，以拓宽石墨烯在陶瓷中的应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题在于，提供了一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，通过对制备方法进行控制，减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，使得石墨烯更均匀的分散在SiC浆料中，提高石墨烯改性复合材料的性能。
[0006]本专利技术提供了一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.49的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；
[0008](2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：(0.01～0.03)：0.1：2的比例称取石墨烯，放置于盛有去离子水的烧杯中搅拌，并滴加PVA对石墨烯进行均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到石墨烯浆料；
[0009](3)混合分散：将步骤(2)所得的石墨烯浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；
[0010](4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6～10h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；
[0011](5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为140～160MPa下，保压10～50s压制成型，得到坯体；
[0012](6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真空并充入N2为保护气，在1950～2150℃烧结温度下，保温无压烧结处理30～90min，随炉冷却后得到石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料。
[0013]优选的，所述步骤(1)中质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.49。
[0014]优选的，所述步骤(2)中质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：0.02：0.1：2。
[0015]优选的，所述步骤(4)中碳化硅磨球加入量按照质量比计为SiC原粉：磨球＝1：2。
[0016]优选的，所述步骤(5)中成型压力为150MPa。
[0017]优选的，所述步骤(6)中无压烧结炉的升温速率为10～30℃/min。
[0018]优选的，所述步骤(6)中无压烧结温度为2120℃，烧结时间为60min。
[0019]本专利技术的工作原理：本专利技术的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，将石墨烯分散于PVA水溶液中形成石墨烯浆料，使得石墨烯在PVA溶液中形成石墨烯网络，然后将石墨烯浆料加入SiC浆料中进行超声和球磨，使得石墨烯更均匀的分散在SiC浆料中，石墨烯以网络形式掺杂于SiC中。本专利技术利用PVA溶液为分散介质，减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，提高石墨烯改性复合材料的性能。此外，在超声搅拌过程中，利用冰浴减小水温升高对石墨烯结构的破坏。在1950～2150℃烧结温度下制备的碳化硅陶瓷的致密度高，力学性能好，通过实验证明，2120℃时，添加石墨烯改性的SiC陶瓷材料致密度最高，力学性能最佳。
[0020]本专利技术的有益效果：本专利技术的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，可减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，使得石墨烯更均匀的分散在SiC浆料中，提高石墨烯改性复合材料的性能。利用该方法所得的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料，既保持石墨烯/碳化硅陶瓷复合材料的抗弯强度稳定，又使复合材料的断裂韧性和硬度有所提高。在保证抗弯强度稳定性的条件下，所制备的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的断裂韧性可达4.87MPa
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，硬度可达25.08HV。
附图说明
[0021]图1为不同石墨烯添加量下试样的XRD图谱；
[0022]图2为1#试样断口形貌和能谱分析；
[0023]图3为不同石墨烯添加量下烧结试样的断口形貌；
[0024]图4为不同石墨烯添加量复合材料的密度和开口气孔率；
[0025]图5为不同石墨烯添加量复合材料的力学性能。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术技术方案更容易理解，现采用具体实施例的方式，对本专利技术的技术方案进行清晰、完整的描述。
[0027]1.1石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备
[0028]对比例：
[0029]本对比例的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.49的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；
[0031](2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：PVA：水＝1：0.1：2的比例，向盛有去离子水的烧杯中滴加PVA均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到浆料；
[0032](3)混合分散：将步骤(2)所得的浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；
[0033](4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；
[0034](5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为150MPa下，保压50s压制成型，得到坯体；
[0035](6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真空并充入N2为保护气，在2120℃烧结温度下，保温无压烧结处理60min，随炉冷却后得到碳化硅陶瓷材料0#样品。
[0036]实施例1：
[0037]本实施例的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0038](1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.37的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：(0.12～0.49)的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；(2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：(0.01～0.03)：0.1：2的比例称取石墨烯，放置于盛有去离子水的烧杯中搅拌，并滴加PVA对石墨烯进行均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到石墨烯浆料；(3)混合分散：将步骤(2)所得的石墨烯浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；(4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6～10h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；(5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为140～160MPa下，保压10～50s压制成型，得到坯体；(6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆有军，王斌，张明君，李茂辉，孙文周，王楚芸，徐佳豪，宋武阳，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：