一种无压液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法技术

本申请涉及陶瓷技术领域，具体公开了一种无压液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法。所述碳化硅陶瓷由素坯依次经过加热脱胶和无压液相烧结后得到，所述素坯由造粒粉体压制而成，所述造粒粉体由浆料经过离心喷雾造粒后得到，所述浆料的组分包括去离子水，所述浆料中除了去离子水外还包括如下重量份的组分：碳化硅原粉100份，烧结助剂3

【技术实现步骤摘要】
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法


[0001]本申请涉及陶瓷
，更具体地说，它涉及一种无压液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅陶瓷是近几十年发展起来的新型结构陶瓷材料，在结构陶瓷中占有重要的地位，并凭借其优良的综合性能应用于各个工业领域。碳化硅陶瓷。目前，国内外已对碳化硅材料进行了多方面的研究，并取得了丰硕的研究成果。 所采用碳化硅陶瓷的制备方法主要有常压烧结、反应烧结及热压烧结等。其中，常压烧结分为液相烧结和固相烧结两类，相对固相烧结而言，液相烧结法制备碳化硅陶瓷能够在更低的烧结温度下实现。
[0003]目前，相关技术中的液相烧结工艺均需要埋粉工艺，埋粉指的是采用含有烧结助剂的粉体将烧结产品完全覆盖掩埋，这样做的目的是在烧结过程中产生足够的液相，并且也改善了液相挥发的问题，对提高碳化硅陶瓷的致密度具有一定的作用。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，相关技术中的埋粉工艺虽然能够在一定程度上提高碳化硅陶瓷的致密度，但是在埋粉工艺中，埋料主要与陶瓷坯体的表面作用，难以进入陶瓷坯体内部，容易出现陶瓷产品表面过烧而内部欠烧的情况，造成碳化硅原粉的浪费，同时也导致陶瓷产品的致密度难以进一步提高，不利于提升碳化硅陶瓷的产品质量。

技术实现思路

[0005]相关技术中，对于大尺寸的陶瓷产品而言，埋料主要与陶瓷坯体的表面作用，难以进入陶瓷坯体内部，容易出现陶瓷产品表面过烧而内部欠烧的情况。不仅会导致陶瓷产品的致密度难以进一步提高，也容易造成碳化硅原粉的浪费。为了改善这一缺陷，本申请提供一种无压液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法。
[0006]第一方面，本申请提供一种无压液相烧结碳化硅陶瓷，采用如下的技术方案：一种无压液相烧结碳化硅陶瓷，所述碳化硅陶瓷由素坯依次经过加热脱胶和无压液相烧结后得到，所述素坯由造粒粉体压制而成，所述造粒粉体由浆料经过离心喷雾造粒后得到，所述浆料的组分包括去离子水，所述浆料中除了去离子水外还包括如下重量份的组分：碳化硅原粉100份，烧结助剂3
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5份，聚乙烯醇0.5
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1.5份，四甲基氢氧化铵0.5
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1.5份，尿素0.5
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1.5份，脱模剂0.5
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1份；所述烧结助剂为含有氧化钇粉体和氧化铝粉体的水分散液。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请改良了现有的液相烧结碳化硅陶瓷，将烧结助剂添加到了浆料中，浆料经过离心喷雾造粒后，烧结助剂中的氧化铝粉体和氧化钇粉体均匀分散到造粒粉体中。造粒粉体在储存氧化铝粉体和氧化钇粉体的同时，减少了氧化铝粉体和氧化钇粉体的团聚，而当造粒粉体被压制为素坯后，氧化铝粉体和氧化钇粉体也随着造粒粉体在素坯中均匀分散。在烧结过程中，氧化铝粉体和氧化钇粉体转化为共熔液相，促进了陶瓷产品内部的传质过程和颗粒的重排，改善了烧结效果，提高了碳化硅陶瓷的致密度。
对于大体积陶瓷产品而言，由于本申请的烧结助剂分布在整个素坯中，因此烧结助剂中的氧化铝粉体和氧化钇粉体能够在内部充分生效，也减少了烧结助剂在产品表面的聚集，减少了陶瓷产品出现表面过烧和内部欠烧的可能。采用本申请的配方能够在不进行埋粉的前提下实现更高的致密度，并且与埋粉相比也显著节约了烧结助剂的用量，而且还避免了埋粉工艺中烧结助剂粉体粘附到产品表面的问题，有助于改善碳化硅陶瓷的产品质量。
[0008]作为优选，所述浆料中除了去离子水外还包括如下重量份的组分：碳化硅原粉100份，烧结助剂3.5
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4.5份，聚乙烯醇0.7
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1.3份，四甲基氢氧化铵0.7
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1.3份，尿素0.7
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1.3份，脱模剂0.6
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0.9份。
[0009]通过采用上述技术方案，本申请优选了氧化铝粉体和氧化钇粉体的粒径和用量，有助于使氧化铝粉体和氧化钇粉体产生的共熔液相在烧结过程中均匀分布，有利于提高碳化硅陶瓷的致密度。
[0010]作为优选，所述碳化硅原粉的平均粒径为0.5
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2μm。
[0011]通过采用上述技术方案，本申请优选了碳化硅原粉的中位粒径，有利于改善碳化硅原粉对氧化铝粉体和氧化钇粉体的包覆效果，提高了氧化铝粉体和氧化钇粉体分散的均匀度，增加了碳化硅陶瓷的致密度。
[0012]作为优选，所述造粒粉体的平均粒径为30
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150μm。
[0013]通过采用上述技术方案，本申请优选了造粒粉体的中位粒径为30
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150μm，有助于改善素坯的内部结构，增加了碳化硅陶瓷的致密度。
[0014]作为优选，所述碳化硅原粉按照如下方法制备：（1）将葡萄糖、硅源和果胶溶液混合，得到前驱液；本步骤中，硅源包括石英砂和硅溶胶；（2）在120
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140℃将前驱液烘干，然后在640
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680℃的氮气气氛中对烘干剩余物进行加热炭化，得到前驱体；（3）在1200
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1500℃的条件下将前驱体保温110
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130min，得到碳化硅粗品，使用氢氟酸洗涤碳化硅粗品，再在600
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700℃灼烧1.5
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2.5h，灼烧剩余物经过粉碎后得到碳化硅原粉。
[0015]通过采用上述技术方案，本申请以葡萄糖和果胶溶液中的果胶为碳源，将碳源与硅源混合得到前驱液，然后烘干前驱液中的水分，在烘干过程中硅溶胶中的二氧化硅微粒会与石英砂表面结合，增加了石英砂的表面积。经过在氮气氛围中的炭化，果胶和葡萄糖的炭化产物与石英砂表面充分接触，得到了含有碳单质与硅源的前驱体。前驱体在1200
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1500℃经过保温后，硅源中的二氧化硅和碳单质反应产生碳化硅，未反应的二氧化硅则被氢氟酸洗去，剩余的残碳经过灼烧除去，即可得到碳化硅原粉。
[0016]作为优选，所述硅源中的石英砂的粒径为0.075
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0.15mm。
[0017]通过采用上述技术方案，优选了石英砂的粒径，有助于减少石英砂颗粒的团聚，同时也有助于石英砂与炭化产物的充分接触，提高了原料的利用率，有利于提高碳化硅原粉的产量。
[0018]作为优选，所述硅源的组分还包括球形二氧化硅微粉。
[0019]通过采用上述技术方案，球形二氧化硅微粉的掺入能够使硅源中的颗粒与碳单质接触的面积增大，提高了原料的利用率，有利于提高碳化硅原粉的产量。
[0020]作为优选，所述硅源还包括多孔石英粉体。
[0021]通过采用上述技术方案，多孔石英粉体的多孔结构能够容纳葡萄糖和果胶炭化后产生的碳单质，使得碳单质更容易接触到位于颗粒内部的二氧化硅，提高了原料的利用率，有利于提高碳化硅原粉的产量。
[0022]第二方面，本申请提供一种无压液相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，采用如下的技术方案。
[0023]一种无压液相烧结碳化硅陶瓷的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅陶瓷由素坯依次经过加热脱胶和无压液相烧结后得到，所述素坯由造粒粉体压制而成，所述造粒粉体由浆料经过离心喷雾造粒后得到，所述浆料的组分包括去离子水，所述浆料中除了去离子水外还包括如下重量份的组分：碳化硅原粉100份，烧结助剂3
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5份，聚乙烯醇0.5
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1.5份，四甲基氢氧化铵0.5
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1.5份，尿素0.5
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1.5份，脱模剂0.5
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1份；所述烧结助剂为含有氧化钇粉体和氧化铝粉体的水分散液。2.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述浆料中除了去离子水外还包括如下重量份的组分：碳化硅原粉100份，烧结助剂3.5
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4.5份，聚乙烯醇0.7
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1.3份，四甲基氢氧化铵0.7
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1.3份，尿素0.7
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1.3份，脱模剂0.6
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0.9份。3.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅原粉的平均粒径为0.5
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2μm。4.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述造粒粉体的平均粒径为30
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150μm。5.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述碳化硅原粉按照如下方法制备：（1）将葡萄糖、硅源和果胶溶液混合，得到前驱液；本步骤中，硅源包括石英砂和硅溶胶；（2）在120
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140℃将前驱液烘干，然后在640
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680℃的氮气气氛中对烘干剩余物进行加热炭化，得到前驱体；（3）在1200
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1500℃的条件下将前驱体保温110
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130min，得到碳化硅粗品，使用氢氟酸洗涤碳化硅粗品，再在600
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700℃灼烧1.5
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2.5h，灼烧剩余物经过粉碎后得到碳化硅原粉。6.根据权利要求5所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述硅源中的石英砂的粒径为0.075
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0.15mm。7.根据权利要求5所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述硅源的组分还包括球形二氧化硅微粉。8.根据权利要求5所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述硅源还包括多孔石英粉体。9.根据权利要求1
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8任一所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氧化铝、氧化钇和去离子水混合，经过搅拌和水浴加热后得到烧结...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫永杰，丁杰，
申请(专利权)人：南通三责精密陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：