【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷基复合材料，尤其涉及一种纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、作为一种优质的耐高温陶瓷基复合材料，烧结碳化硅、氮化硅陶瓷已经广泛应用航空航天等领域。碳化硅、氮化硅陶瓷基复合材料具有低密度、高热导、耐烧蚀冲刷和耐磨损等优异的性能，适用于航空航天领域应用推广。但碳化硅、氮化硅陶瓷脆性大、裂纹敏感度高且难加工，这极大的限制了其应用范围。因此，通过设计复合材料的结构，提高碳化硅、氮化硅陶瓷的裂纹不敏感性和可加工性是碳化硅、氮化硅陶瓷的重要发展方向。
2、申请号为cn202110245735.0的中国专利公开了一种复杂结构碳纤维-sic晶须增强的si-sic复合材料及制备方法，通过混粉——3d打印生坯——生坯浸渗料浆——热处理——pip碳化硅——再渗硅二次致密化的工艺步骤制备了一种复杂结构碳纤维-sic晶须增强的sisic复合材料。该专利技术制备得到的碳纤维sic晶须增强的sisic复合材料具有优异的力学性能，适用于高超声速飞行器热防护系统、航空发动机热端部件、高性能刹车片等高端装备领域，具有广阔的应用前景。
3、申请号为cn202010409728.5的中国专利公开了一种碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，可实现通过在热压烧结碳化硅骨架胚体结构时，采用液态硅来填补气孔，使碳硅进行很好的结合，很好的达到了通过采用填补气孔的方法，来增强碳化硅复合材料致密化程度的目的，实现了既保证了碳化硅复合材料的力学性能又能够增强材料的导热性能，能够很好的降低气孔率，提高致密化程
4、申请号为cn201810058728.8的中国专利公开了一种制备sic纳米线增强反应烧结碳化硅陶瓷基复合材料的方法，以酚醛树脂为反应体系的单一碳源，同时采用酚醛树脂为包覆碳源，对sic纳米线进行表面改性，形成碳包覆sic纳米线，它均匀分散在sic陶瓷预制体之中，然后通过反应烧结制备成碳化硅纳米纤维增强sic陶瓷基复合材料。该专利技术采用sic纳米线作为增强体通过反应烧结原理制备陶瓷基复合材料，有效的改善了纳米纤维与基体的结合界面，实现有效增加增韧；避免了已报道反应烧结导致碳化硅晶须/纳米线参与反应或长大问题；避免了原位生长纳米线的生长不均匀和与基体界面结合效果不好，不致密问题。
5、上述技术方案中的均通过引入纤维的方式实现增韧碳化硅陶瓷，但其仍存在增韧效果差、密度偏低、使用寿命短等缺陷。
技术实现思路
1、技术方案：为了解决上述的技术问题，本专利技术提供的一种纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，具体为包括连续纤维增强体、多孔界面和基体；所述连续纤维增强体，为连续纤维的预制体编织件；所述多孔界面，为附着在连续纤维增强体上间隔复合的两种材料形成的结构；所述基体，是复合在具有多孔界面的连续纤维增强体表面的碳化硅或氮化硅；其中两种材料为热解碳/sic纳米线或热解碳/sin纳米线。
2、作为改进，多孔界面的间隔复合是按照热解碳/sic纳米线、或按照热解碳/sin纳米线不分先后地进行间隔地多层结构，层数为2-10层，厚度为0.1～5μm。
3、作为改进，所述纤维增韧烧结碳化硅陶瓷基复合材料的密度为2.5～3.2g/m3，孔隙率为1～10％。
4、作为改进，多孔界面的单层sic纳米线或sin纳米线的直径为10～150nm，长度为50～1000nm。
5、作为改进，所述连续纤维为碳化硅纤维或碳纤维，纤维直径为5～40μm，占整个复合材料的体积分数为20～60％。
6、同时，本专利技术还提供了上述纤维增韧烧结碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
7、(1)连续纤维增强体制备
8、按照结构设计进行连续纤维预制体编织，编织结构为平纹、斜纹或缎纹，然后进行除胶处理；处理温度为400～700℃，处理时间为0.5～5h；
9、(2)多孔界面制备
10、将步骤(1)获得的除胶后的连续纤维增强体置于化学气相沉积炉中沉积一层热解碳，再将复合后的连续纤维增强体置于化学气相沉积炉中沉积一层碳化硅或氮化硅纳米线，根据需要的多孔界面的厚度，间隔地沉积多层后，获得多孔界面；
11、或，将步骤(1)获得的除胶后的连续纤维增强体置于化学气相沉积炉中沉积一层碳化硅或氮化硅纳米线，再将复合后的连续纤维增强体置于化学气相沉积炉中沉积一层热解碳，根据需要的多孔界面的厚度，间隔地沉积多层后，获得多孔界面；
12、(3)基体制备
13、将碳化硅或氮化硅粉料配置成浆料，再将浆料涂刷在步骤(2)已得的纤维预制体表面，放入磨具中，重复性地多次涂刷，获得不同厚度的湿胚；对湿胚合模并加压，挤出湿胚中溶剂；在进行一定温度下干燥处理，获得生胚；将生胚在一定温度下进行烧结一段时间，获得最终的复合材料。
14、作为改进，步骤(1)中，除胶处理的处理温度为400～700℃，处理时间为0.5～5h。
15、作为改进，步骤(2)中在沉积碳化硅或氮化硅纳米线之前，要进行对预制体进行预处理，具体地为：将预制体放置在溶解有硝酸镍或氯化铁的0.01～0.3mol/l乙醇溶液中，进行负载镍离子或铁离子处理，浸渍0.5～2h后，将预制体进行沥干，在40～70℃下，0.5～12h的干燥处理。
16、作为改进，步骤(3)中，湿胚干燥处理的温度为80～130℃，时间为1～10h；生胚烧结时温度为1000～1600℃，时间为1～10h。
17、作为改进，其中化学气相沉积时，sic或氮化硅纳米线的生长温度为900～1200℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气的混合气体，气流流量比例为：三氯甲基硅烷：氢气：氩气为1：5～8：4～7；热解碳的沉积温度为500～1000℃，源气体为丙烷、丙烯或丁烯。
18、有益效果：本专利技术提出的复合材料及制备方法，与常规的相比，具有如下的优势：
19、(1)本专利技术中是采用多孔界面使连续纤维和碳化硅/氮化硅基体间形成弱界面，提高了纤维拔出和脱粘的极限能量，提高了复合材料强度，从而获得了高强度、高韧性、耐高温、使用寿命长的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
20、(2)本专利技术中多孔界面采用了两种材料，按照热解碳/sic纳米线、或按照热解碳/bn纳米线不分先后地，根据多孔界面厚度的需要，进行间隔地设置多层结构，这一设置，能够在纤维与基体间形成足够弱的界面，实现承载过程中裂纹沿着界面发生偏转，提高复合材料的极限断裂强度。
21、(3)本专利技术在进行生长沉积纳米线时，对预制体进行了预处理，包括在一定浓度中进行浸渍沉积镍离子或铁离子，这一设置，通过在纤维表面预制催化剂点阵，降低纳米线生长的形核难度，促进纳米线在较低温度下快速形核生长，提高纳米线与纤维间的结合强度，在纤维表面形成阵列，提高界面与纤维间的结合强度。
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1.一种纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：包括连续纤维增强体、多孔界面和基体；所述连续纤维增强体，为连续纤维的预制体编织件；所述多孔界面，为附着在连续纤维增强体上间隔复合的两种材料形成的结构；所述基体，是复合在具有多孔界面的连续纤维增强体表面的碳化硅或氮化硅；其中两种材料为热解碳/SiC纳米线或热解碳/BN纳米线。
2.根据权利要求1所述纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：多孔界面的间隔复合是按照热解碳/SiC纳米线、或按照热解碳/BN纳米线不分先后地进行间隔地多层结构，层数为2-10层，厚度为0.1～5μm。
3.根据权利要求1所述纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：所述纤维增韧烧结碳化硅陶瓷基复合材料的密度为2.5～3.2g/m3，孔隙率为1～10％。
4.根据权利要求1所述纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：多孔界面的单层SiC纳米线或BN纳米线的直径为10～150nm，长度为50～1000nm。
5.根据权利要求1所述纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复
6.一种纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：用于制备根据上述权利要求1-5任一所述的纤维增韧烧结碳化硅陶瓷基复合材料，包括如下步骤：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，除胶处理的处理温度为400～700℃，处理时间为0.5～5h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中在沉积碳化硅或氮化硅纳米线之前，要进行对预制体进行预处理，具体地为：将预制体放置在溶解有硝酸镍或氯化铁的0.01～0.3mol/L乙醇溶液中，进行负载镍离子或铁离子处理，浸渍0.5～2h时间后，将预制体进行沥干，在40～70℃下，0.5～12h的干燥处理。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，湿胚干燥处理的温度为80～130℃，时间为1～10h；生胚烧结时温度为1000～1600℃，时间为1～10h。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：其中化学气相沉积时，SiC纳米线的生长温度为900～1200℃，反应气体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气的混合气体，气流流量比例为：三氯甲基硅烷：氢气：氩气为1：5～8：4～7；BN纳米线的生长温度为1100～1300℃，反应气体源为硼酸和尿素混合物，混合摩尔比例为1：1～6；热解碳的沉积温度为500～1000℃，源气体为丙烷、丙烯或丁烯。
...【技术特征摘要】
1.一种纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：包括连续纤维增强体、多孔界面和基体；所述连续纤维增强体，为连续纤维的预制体编织件；所述多孔界面，为附着在连续纤维增强体上间隔复合的两种材料形成的结构；所述基体，是复合在具有多孔界面的连续纤维增强体表面的碳化硅或氮化硅；其中两种材料为热解碳/sic纳米线或热解碳/bn纳米线。
2.根据权利要求1所述纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：多孔界面的间隔复合是按照热解碳/sic纳米线、或按照热解碳/bn纳米线不分先后地进行间隔地多层结构，层数为2-10层，厚度为0.1～5μm。
3.根据权利要求1所述纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：所述纤维增韧烧结碳化硅陶瓷基复合材料的密度为2.5～3.2g/m3，孔隙率为1～10％。
4.根据权利要求1所述纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：多孔界面的单层sic纳米线或bn纳米线的直径为10～150nm，长度为50～1000nm。
5.根据权利要求1所述纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基复合材料，其特征在于：所述连续纤维为碳化硅纤维或碳纤维，纤维直径为5～40μm，占整个复合材料的体积分数为20～60％。
6.一种纤维增韧烧结碳化硅/氮化硅陶瓷基...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫永杰，张俊雄，唐倩，
申请(专利权)人：南通三责精密陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：
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