一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺技术

本申请涉及晶舟技术领域，具体公开了一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺。本申请中反应烧结碳化硅晶舟基材依次经高温初纯化、卤化物处理、高温后纯化、酸洗浸泡后得到的成品高纯碳化硅晶舟，硼含量从初始的1000

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺


[0001]本申请涉及晶舟
，更具体地说，它涉及一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺。

技术介绍

[0002]近年来，国内外的能源安全问题越来越严重，能源问题成了必争之地，其中太阳能光伏成为了能源行业除风电、水电、火电外占据越来越大份额的能源。国内光伏行业不断兴起壮大，市场对电池片的需求也越来越大。同时随着电子、半导体行业的崛起，市场对芯片的需求也与日巨增，这就导致用于电池片和晶圆中关键扩散环节的晶舟的需求变得越来越大。
[0003]电池片和晶圆对晶舟的需求有所不同，但都存在相同的应用问题，具体如下：1、扩散处理的温度越来越高，导致传统应用的石英晶舟的应用寿命越来越低，甚至不再适用，要求晶舟选用更高应用温度的晶舟材料；2、为了提高晶舟基材的使用温度，业内通常会采用碳化硅晶舟替代石英晶舟，但是无论是光伏行业还是半导体行业对晶舟有很高的纯度需求，而碳化硅晶舟的纯度是一个较大的难题；3、随着电池片或晶圆尺寸越来越大，对晶舟的承载强度也提出了较高的要求。
[0004]因此，研发一种耐温性能好、高纯度、承载强度高的晶舟是非常有必要的。

技术实现思路

[0005]为了研发一种耐温性能好、高纯度、承载强度高的晶舟，本申请提供一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法、高纯二氧化硅涂层碳化硅晶舟及其生产工艺。
[0006]第一方面，本申请提供一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，采用如下的技术方案：一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，包括以下步骤：(A)高温初纯化：在抽真空条件下，对反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温纯化处理，得到初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；(B)卤化物处理：将初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材置于卤化物溶液中浸渗，浸渗结束后烘干至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；(C)高温后纯化：对卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温纯化处理，得到粗品晶舟；(D)酸洗浸泡：对粗品晶舟进行酸洗浸泡，酸洗浸泡结束后，洗净烘干，得到成品高纯碳化硅晶舟。
[0007]首先，反应烧结碳化硅晶舟基材的弯曲强度为250
‑
350Mpa，而石英晶舟基材的弯曲强度为60
‑
100Mpa；反应烧结碳化硅晶舟基材可在1350℃的温度下长期使用，而石英晶舟基材可在1000℃以下长期使用，且碳化硅材料的熔点也是明显高于石英材料的。对比之下明显可知，反应烧结碳化硅晶舟基材的耐温性能和承载强度均明显优于石英晶舟基材，对
于解决晶舟使用过程中扩散温度和承载强度需求越来越高的问题具有积极意义。而针对反应烧结碳化硅晶舟基材纯度难以达到电池片和晶圆对晶舟的纯度需求，通常电池片对晶舟的纯度需求需要达到4N左右，而普通领域内晶圆对晶舟的纯度需求也需要达到99.5％以上。而未经提纯的反应烧结碳化硅晶舟中硼含量为1000
‑
2000ppm，金属杂质总量为4000
‑
5000ppm。
[0008]通过采用上述技术方案，首先在真空环境下对反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温初纯化，且抽真空有利于金属杂质扩散至基材表面，促使金属杂质挥发；同时硼在高温下被氧化并逸出，达到初步提纯的目的。此时基材中仍残留部分难挥发的金属杂质，然后再利用卤化物浸渗初步提纯后的基材，部分在高温初纯化过程中残留在基材表面的金属杂质在浸渗过程中脱离基材，且卤化物浸渗入基材内并与残留的金属杂质结合，形成熔沸点较低的卤化物，并进一步在后续高温后纯化过程中挥发，从而进一步减少基材中的金属杂质含量和硼含量。最后对高温后纯化后的基材进行酸洗浸泡，促使附着在基材表面的金属杂质脱离，对于进一步减少基材的金属杂质含量具有积极意义。
[0009]最终经上述提纯方法提纯后的反应烧结碳化硅晶舟基材中的硼含量可以降至500ppm
‑
600ppm，金属杂质含量可以将至1000ppm以内，基材纯度达到4N左右。因此经上述提纯方法提纯后的反应烧结碳化硅晶舟能够满足电池片和晶圆的纯度需求，与目前电池片和晶圆应用的晶舟性能需求较为适配。
[0010]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(A)中，真空度为10
‑2‑
10
‑4pa，高温纯化处理采用5
‑
10℃/min的升温速度，于室温升温至1200
‑
1500℃后进行保温，降温后得到初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用。
[0011]通过采用上述技术方案，在真空度为10
‑2‑
10
‑4pa的环境下，利于反应烧结碳化硅晶舟基材中金属杂质的扩散；并且以5
‑
10℃/min的升温速度升至1200
‑
1500℃进行保温，有利于在不影响基材自身性能的基础上更大程度地促使金属杂质挥发和硼氧化逸出，初步提纯的效果较好。
[0012]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(B)中，浸渗过程中保持真空度为10pa
‑
100pa，浸渗时间为24
‑
48h。
[0013]通过采用上述技术方案，在真空度为10pa
‑
100pa的环境下进行浸渗，有利于卤化物溶液浸渗入基材内部并与金属杂质结合形成熔沸点较低的卤化物，有利于后续高温后纯化过程中残留金属杂质的挥发，从而达到进一步减少基材中金属杂质的含量。
[0014]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(B)中，卤化物溶液为NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液中的至少一种。
[0015]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(B)中，在浸渗结束后，用卤化物溶液喷涂包覆浸渗后的反应烧结碳化硅晶舟基材，然后用高纯碳纤维布包覆，烘干至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用。
[0016]通过采用上述技术方案，浸渗结束后进一步用卤化物溶液喷涂基材，并用高纯碳纤维布包覆基材，即在烘干过程和后续高温后纯化过程中，在基材表面营造卤化物氛围，对浸渗过程中未形成熔沸点较低的卤化物的金属杂质，能够提供第二次的结合环境，进而进一步减少基材中的金属杂质含量。
[0017]在一个具体的可实施方案中，所述卤化物溶液为常温常压下的饱和溶液，且喷涂
所用的卤化物溶液中卤化物的质量为反应烧结基材质量的0.1
‑
5％。
[0018]在一个具体的可实施方案中，所述步骤(C)中，高温纯化过程是卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材于室温依次升温至150
‑
200℃、300
‑
500℃、700
‑
900℃、1000
‑
1100℃各保温10
‑
60min，升温速度为5
‑
10℃/min。
[0019]通过采用上述技术方案，高温纯化过程中，分为四个温度梯度进行保温，有利于不同熔沸点的卤化物在对应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：（A）高温初纯化：在抽真空条件下，对反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温纯化处理，得到初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；（B）卤化物处理：将初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材置于卤化物溶液中浸渗，浸渗结束后烘干至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用；（C）高温后纯化：对卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材进行高温纯化处理，得到粗品晶舟；（D）酸洗浸泡：对粗品晶舟进行酸洗浸泡，酸洗浸泡结束后，洗净烘干，得到成品高纯碳化硅晶舟。2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述步骤（A）中，真空度为10
‑2‑
10
‑4pa，高温纯化处理采用5
‑
10℃/min的升温速度，于室温升温至1200
‑
1500℃后进行保温，降温后得到初步纯化后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用。3.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述步骤（B）中，浸渗过程中保持真空度为10pa
‑
100pa，浸渗时间为24
‑
48h。4.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述步骤（B）中，卤化物溶液为NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述步骤（B）中，在浸渗结束后，用卤化物溶液喷涂包覆浸渗后的反应烧结碳化硅晶舟基材，然后用高纯碳纤维布包覆，烘干至恒重，得到卤化物处理后的反应烧结碳化硅晶舟基材备用。6.根据权利要求5所述的一种高纯碳化硅晶舟的提纯方法，其特征在于，所述卤化物溶液为常温常压下的饱和溶液，且喷...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫永杰，唐倩，
申请(专利权)人：南通三责精密陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：