基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，以多孔莫来石为基底，沉积SiC陶瓷，制备具有层状结构的多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷。由于化学气相渗透（CVI）工艺制备的BN陶瓷晶化程度较低，热处理可改变其晶化程度和微结构，对化学气相沉积（CVD）SiC陶瓷的形核与长大过程起诱导作用，进而调控多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷的微结构和介电性能。通过控制莫来石/BN复相陶瓷的热处理温度和时间，优化多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷的微结构、晶化程度和元素组成，制备微结构和介电性能可调的莫来石/BN/SiC复相陶瓷，获得优异的电磁波吸收性能。该方法为基底诱导化学气相沉积硅基陶瓷的制备与性能调控提供了制备方法，有潜力用于制备承载吸波一体化陶瓷基复合材料。力用于制备承载吸波一体化陶瓷基复合材料。力用于制备承载吸波一体化陶瓷基复合材料。

【技术实现步骤摘要】
基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术属于高温吸波复相陶瓷
，具体涉及不同晶化程度BN基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]雷达探测技术的发展对飞行器的隐身性能提出更高要求，发动机作为隐身飞行器重要的散射源，也是飞行器隐身的关键部件。由于发动机的工作温度高、服役环境复杂，迫切需要研制耐高温承载吸波一体化材料。陶瓷基复合材料具有轻质、耐高温、高强度、高模量、耐磨损、耐腐蚀等优势，成为隐身航空发动机的关键候选材料。
[0003]为了制备承载吸波一体化陶瓷基复合材料及其构件，亟需发展一种介电性能可调控的陶瓷基体。SiC陶瓷作为承载吸波一体化陶瓷基复合材料重要吸波单元，其组分、形貌和晶化程度对陶瓷基复合材料的力学和吸波性能影响都很大。目前，陶瓷基复合材料常用的制备工艺有化学气相沉积法、聚合物浸渍裂解法和反应熔体渗透法。化学气相沉积陶瓷基体是在一定温度和压力条件下，先驱体气源扩散并吸附到基底表面，通过形核、长大等过程在基底表面形成均匀致密的陶瓷，该工艺制备温度低、对纤维损伤小、可制备均匀致密的陶瓷基体、有利于净近尺寸成型复杂构件等优势而得到广泛应用。研究表明，化学气相沉积SiC陶瓷的组分、微结构和性能与基底的表面粗糙度、化学成分、晶粒尺寸等因素密切相关。然而，化学气相沉积过程极为复杂，涉及气体的分解、合成、吸附、形核长大等因素，而基底能够影响上述过程中的一个或多个因素，进而影响到最终沉积产物的微结构与相组成，最终引起材料微结构和性能的变化。因此，现阶段对基底诱导SiC陶瓷化学气相沉积过程鲜有报道。
[0004]公开号“CN110357665A”的中国专利公开了“一种用于蓝宝石衬底的碳化硅涂层及其制备方法”，该制备方法是利用SiC晶须来缓解蓝宝石衬底与碳化硅涂层的热膨胀系数不匹配，通过调控SiC晶须单位面积的数量、长径比制备出了高韧、耐高温、高结合强度的SiC涂层。研究表明，基底对SiC涂层的微结构和性能具有重要的影响。
[0005]文献“韩桂芳，CVI法制备连续纤维增强氮化硅陶瓷基复合材料的工艺基础[M]，西北工业大学博士学位论文，2008”以石墨（G）、石墨/热解碳（G/PyC）、氧化铝（Al2O3）为基底，采用化学气相渗透工艺制备氮化硅，研究不同基底对氮化硅沉积过程及其微观形貌的影响。结果表明，在氧化物和非氧化物基底上制备的氮化硅陶瓷微结构不同，氧化铝基底上CVI氮化硅陶瓷的晶化温度显著降低。
[0006]文献“J. M. Xue, F. Y. Ren, et al. Si3N4‑
BN
‑
SiCN ceramics with unique hetero
‑
interfaces for enhancing microwave absorption properties[J]. Ceramics International, 2021, 47( 9):12261
‑
12268.”以BN为基底，采用化学气相渗透SiCN陶瓷制备了Si3N4‑
BN
‑
SiCN复相陶瓷，对其进行不同温度处理，研究复相陶瓷的微结构和电磁性能变化。相比于以Si3N4为基底制备的Si3N4‑
SiCN复相陶瓷，未经热处理的Si3N4‑
BN
‑
SiCN复相陶瓷具有优异的电磁波吸收性能。说明BN基底对CVI SiCN陶瓷的微结构和电磁性能具有
较大的影响。
[0007]综上所述，采用不同的基底可有效调控化学气相沉积/化学气相渗透硅基陶瓷的微结构和性能。h
‑
BN是一种典型的二维层状陶瓷，具有高导热、抗氧化、低密度和低介电常数等特点，而非晶BN陶瓷的介电常数低、抗氧化性能不足。采用化学气相渗透法制备的BN陶瓷的晶化程度较低，通过热处理可提高其晶化程度和抗氧化性能，而不改变其介电性能。因此，探究不同晶化程度BN基底诱导化学气相沉积硅基陶瓷的微结构和性能具有重要的理论价值与工程应用前景。

技术实现思路

[0008]为了描述不同晶化程度BN基底对化学气相沉积SiC陶瓷微结构和电磁性能的影响规律，本专利技术以多孔莫来石为基体，采用热处理结合化学气相沉积工艺制备了多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷，提供了一种BN基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法。
[0009]为了实现和验证上述方法，本专利技术具体采用如下技术方案实现：提供一种基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）以多孔莫来石为基底，在较低制备温度条件下，采用化学气相沉积法制备一定厚度的BN陶瓷，得到多孔莫来石/BN复相陶瓷；步骤（2）在氩气保护下，对所述多孔莫来石/BN复相陶瓷进行不同温度热处理，得到不同晶化程度的多孔莫来石/BN复相陶瓷；步骤（3）以步骤（2）制得的所述不同晶化程度的多孔莫来石/BN复相陶瓷为基底，在一定制备温度条件下，采用化学气相沉积法制备一定厚度的SiC陶瓷，得到吸波莫来石/BN/SiC复相陶瓷。
[0010]作为本专利技术的进一步说明，步骤（1）中，所述多孔莫来石的孔隙率为88
‑
90%。
[0011]作为本专利技术的进一步说明，步骤（1）中，所述制备温度为650℃。
[0012]作为本专利技术的进一步说明，步骤（1）中，所述BN陶瓷为无定形态，且所述BN陶瓷的厚度为500
‑
700nm。
[0013]作为本专利技术的进一步说明，步骤（2）中，所述热处理的温度为1000
‑
1500℃。
[0014]作为本专利技术的进一步说明，步骤（2）中，所述热处理过程中的保温时间为2h。
[0015]作为本专利技术的进一步说明，步骤（3）中，所述SiC陶瓷的制备温度为1000℃，先驱体气源为MTS
‑
H2‑
Ar。
[0016]作为本专利技术的进一步说明，步骤（3）中，所述SiC陶瓷的沉积时间为100h。
[0017]本专利技术提出了一种基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，该方法能作为调控SiC沉积时晶化程度、微结构以及元素组分的一种手段。本专利技术以多孔莫来石为基体，制备了多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷，通过改变BN基底的晶化程度诱导沉积SiC陶瓷，进而调控SiC的晶化程度、微结构和电磁性能。
[0018]本专利技术采用的多孔莫来石基体具有耐高温、低成本、密度低、优异的隔热性能和丰富的孔隙结构等优势，有利于制备耐高温轻质多功能一体化材料。当电磁波入射到材料表面时，由于多孔莫来石/BN/SiC复相陶瓷孔隙率高、与空气的阻抗匹配性能好，大多数电磁波可进入复相陶瓷内部，进入复相陶瓷中的电磁波与化学气相沉积SiC陶瓷相互作用，由于SiC内部载流子在运动过程中需克服摩檫力而产生电导损耗消耗电磁波，以及莫来石
‑
BN界
面、BN
‑
SiC界面以及SiC晶粒界面在交变电磁场作用下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法为不同晶化程度的BN基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：步骤（1）以多孔莫来石为基底，在较低制备温度条件下，采用化学气相沉积法制备一定厚度的BN陶瓷，得到多孔莫来石/BN复相陶瓷；步骤（2）在氩气保护下，对所述多孔莫来石/BN复相陶瓷进行不同温度热处理，得到不同晶化程度的多孔莫来石/BN复相陶瓷；步骤（3）以步骤（2）制得的所述不同晶化程度的多孔莫来石/BN复相陶瓷为基底，在一定制备温度条件下，采用化学气相沉积法制备一定厚度的SiC陶瓷，得到吸波莫来石/BN/SiC复相陶瓷。2.根据权利要求1所述的基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述多孔莫来石的孔隙率为88
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90%。3.根据权利要求1所述的基底诱导化学气相沉积吸波SiC陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述制...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛继梅，刘玉强，侯泽鑫，高源，杨帆，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：